使用原子吸收分光光度法测定铅精矿中的含铅量

皮文翰

皮文翰广东省肇庆市526000

摘要:通过选择铅的灵敏度,采用原子吸收分光光度法测定铅矿中铅量,其中共存离子不干扰测定。平均回收率为99.80%,其RSD符合国标要求。

关键词:原子吸收分光光度法;铅精矿;铅量

Useatomicabsorptionspectrophotometrydeterminedtheamountofleadintheleadconcentrates

Guangdongzhaoqingcity526000WenHanskin

Abstract:throughthechoiceofleadsensitivity,usingatomicabsorptionspectrophotometryintheleadoflead,includingcoexistenceiondoesn'tinterferewithdetermination.Theaveragerecoveryis99.80%,RSDconformtothenationalstandard.

Keywords:atomicabsorptionspectrophotometry;Leadconcentrates;Leadquantity

铅精矿是从铅锌矿、铅矿或铅、铜、锌等多金属矿石中浮选而得,其铅含量(质量分数,w)在60%左右。铅精矿中铅含量的测定,通常采用国标分析法,即EDTA-Na2容量法。该法准确度高,但操作繁琐、流程较长,不适宜大面积推广使用;经过大量科学实验,选择Pb灵敏线,将燃烧头进行约20旋转,用火焰原子吸收分光光度计直接测定铅精矿中高含量铅。从而方便、快速、准确的达到试验目的,其实用性强,效果令人满意。

1实验部分

1.1仪器和测定条件

WXF-210B火焰原子吸收分光光度计(北京瑞利公司)。铅空心阴极灯(北京真空电子技术研究所)。经实验选定的测定条件列于表1。

1.2主要试剂

(1)铅标准储备液:1.0000g/LPb,用高纯铅粒按常规方法配制,介质为0.18mol/LHNO3。

(2)铅标准系列:0.00,20.00,50.00,100,200,300,400,500mg/L铅。由铅标准储备液配制,保持0.12mol/L的HNO3介质。

1.3试验方法

称取0.1000g样品于100mL聚四氟乙烯烧杯中,加少许蒸馏水润湿,加10mLHCl,盖上表面皿,在电热板上低温加热15min,再加10mLHNO3,5mLHF,1mLHClO4,在电炉上加热至HClO4冒浓烟至干。取下稍冷,加2mLHNO3及少许蒸馏水,加热溶解盐分。取下冷却,转移至100mL容量瓶中,用蒸馏水定容,摇匀,火焰原子吸收分光光度法测定。同时做空白试验。试验结束。

2结果与讨论

2.1样品预处理方法的选择

称取0.1000g已知铅含量w(Pb)=64.97%的样品,分别用不同的方法处理,各种处理方法均进行12次平行实验,其结果的平均值列于表2。从表2可知,用HCl+HNO3或HNO3+HF+HClO4混合酸处理样品,实验结果与样品的实际含Pb量基本吻合,但用HCl+HNO3处理的样品中仍有未溶残渣,用HNO3+HF+HClO4处理样品,硫不易除干净,而用HCl+HNO3+HF+HClO4处理样品,溶解充分,溶液清亮。因此,本文选用HCl+HNO3+HF+HClO4混合酸处理样品。

2.2共存离子的影响

铅精矿中常见的一般元素对结果无干扰。但测定液中应无能与铅生成沉淀的阴离子。

2.3线性浓度范围及样品测定浓度的选择

配制铅标准系列,在拟定的测试条件下测量,作出吸光度-浓度关系曲线(图1)。从图1可见,铅的线性质量浓度范围为0~600mg/L。

在线性浓度范围内,对一系列不同浓度的样品进行测试,其标准偏差和相对标准偏差列于表3。由表3可知,铅的质量浓度在200~500mg/L时,相对标准偏差最小。因此,样液中Pb的质量浓度应控制在200~500mg/L测试。

2.4精密度试验

取2个不同的铅精矿样品,每个样品平行取12份按实验方法测定,结果列于表4。由表4可知,本法精密度好。

2.5回收率试验

取2个不同的铅精矿样品,每个样品各取2份,进行加标回收率试验,结果表明,加标平均回收率为99.80%。2.6本法与铅精矿国家标准分析法比较分别用本法和铅精矿国家标准分析法测定铅精矿。国标分析法测定结果(质量分数,w)为56.08%和56.31%,本法结果为56.10%和56.05%。两种方法的差值在国家标准分析法测定的允许差之内。

3结论

通过上述实验表明,本法—原子吸收分光光度法能够取得化学分析法同等精确度的结果,并且由于其简便、快速、准确地属性,可以在实际生产分析中广应用,从而达到简化传统试验的目的。

参考文献:

[1]周井炎.基础化学实验[M].华中科技大学出版社,2004.

[2]邓勃.原子吸收分光光度法[M].清华大学出版社,1981.

[3]陈培榕.现代仪器分析实验与技术[M].1999.