室内环境检测

何建

上海松江新城投资咨询有限公司

摘要:室内空气中环境污染物五项指标：氨、甲醛、苯、TVOC、氡为切入点，单个点评相关检测方法及检测过程中应注意的事项，供同行切磋交流，从而有效提高检测水平。

关键词:室内环境污染物：氨、甲醛、苯、TVOC、氡

1氨

1.1检测方法

氨的检测方法采用靛酚蓝分光光度法，吸收液由0.05mol/L的硫酸溶液，临用前按10%的比例稀释而成，将吸收液分别装在大泡吸收管内约9.5mL，现场采集约5L的空气。采好的样品按顺序转移到比色管内，并做好标记。样品在室温下保存，于24小时内分析。用滴管滴加吸收液至刻度线，管内加入0.5mL水杨酸溶液、0.1mL亚硝基铁氰化钠和0.1mL的次氯酸钠溶液，溶液加好后，盖上塞子摇匀，充分反应放置1h后分析。注意的是做氨显色反应所用试剂次氯酸钠溶液和亚硝基铁氰化钠溶液从冰箱中拿出，先稳定至室温，一般需15min。分光光度计分析前预热30min。

1.2如何正确使用氨氮标准样品

氨氮标准样品其浓度的原文描述如下：“临用时割开安瓿，用10毫升干燥洁净移液管从安瓿中准确移取浓样，取10毫升于250毫升容量瓶中，用纯水定容。”而GB/T18204.25-2000对标准工作液的描述是：“临用时，将标准贮备液用吸收液稀释成1.00mL含1.00μg氨。”显然，两个标准液除了浓度不一样外，还有一个重要的区别，前者溶剂是水，后者是0.005mol/L的硫酸溶液。所以，如果我们在做标准曲线时，是从标准样品配制标准工作液的话，那么为了与GB/T18204.25-2000相符，我们须作相应的改动，使配成的标准工作液中同样含有相同浓度的硫酸溶液。由于GB/T18204.25-2000中的吸收液浓度为0.005mol/L，所以当从标准样品配制标准工作液时，还得正确移取0.05mol/L的硫酸溶液25mL于250mL容量瓶中。总之，正确使用氨氮标准样品配制标准工作液的方法是：取10mL浓样于250mL容量瓶的同时还得取25mL0.05mol/L的硫酸溶液于250mL容量瓶中。另外，环境标准样品证书提供是氨氮的浓度值，我们需要的是氨的浓度，因此，使用证书提供的氨氮标样浓度值时，乘以换算系数17/14。氨的标准曲线每三个月做一条。

2甲醛

2.1检测方法

甲醛检测采用酚试剂分光光度法，吸收液由酚试剂原液在临用前按5%的比例稀释而成，将吸收液分装在大泡吸收管内约4.5mL，现场采集约10L空气。采好的样品转移到比色管内，样品在室温下保存，于24小时内分析。用滴管滴加吸收液至刻度线，甲醛的样品管内加入0.4mL的硫酸铁铵溶液，加好后，盖上塞子摇匀，充分反应，放置15min后分析。酚试剂原液放冰箱保存，原液有效期三天。

2.2如何正确使用甲醛标准样品

甲醛标准样品的配制与氨一样面临两个问题：两个标准工作液除了浓度不一样外；溶剂不同，前者溶剂是水，后者是5%的吸收液原液，即0.005%的酚试剂溶液。标准工作液和吸收液的酚试剂浓度相同，不论以什么比例混合，酚试剂浓度始终保持不变。如果我们在做标准曲线时，是从标准样品配制标准工作液的话，那么为了与GB/T18204.26-2000相符，我们应作相应的变动，配成的标准工作液中同样含有相同浓度的酚试剂溶液。由于100mL溶液需5mL酚试剂原液，故250mL溶液需酚试剂原液12.5mL。也就是说，正确使用甲醛标准样品配制标准工作液的方法是：取10mL浓样于250mL容量瓶的同时还得取12.5mL0.1%的酚试剂原液于250mL的容量瓶中。甲醛标准曲线三个月做一条，每个工程应单点校正一次。

2.3甲醛与温度之间的关系

甲醛受温度影响很大，在高温作用下加剧挥发。经常会出现冬天检测合格，到夏天温度上升又出现超标现象。我们对一户装修好半年的某间卧室针对甲醛进行了不同温度段的检测。装修和其它不变的情况下，随着温度上升，室内挥发的甲醛浓度加剧，具体数据如下：

3.1检测方法

苯用活性炭管采集，用恒流采样器在0.5L/min的范围内采集约10L空气。在实验室将吸附管通过热解吸后得到解吸气体，将解吸气体注入气相色谱仪进行分析，以保留时间定性、峰面积定量。热解吸采用直接进样法，操作简单，不易出错；全部进样，检出值大大提高，检测数据更加正确可靠，灵敏度也提高；全部进样带来的污染物对检测人员危害相对较小。每三个月做一条标准曲线，每个月应用浓度为0.5mg/mL的标样再单点校正一次。

4TVOC

4.1检测方法

TVOC采用Tenax-TA吸附管采集，采集和检测方法与苯相同。

4.2TVOC两种进样方式的特点比较

检测TVOC所用气相色谱仪上分厂的GC112A和安捷伦公司的6890N，两台设备配备的热解吸仪不同。6890N检测时将整个Tenax-TA吸附管放入解吸炉子，采样时要带手套，严格控制，避免产生干扰峰。解吸气体直接通过进样针进入进样器。为保证气路系统的密封性，装在炉盖处的石墨垫圈需经常更换，一般在慢拧紧炉盖时感觉失去弹性的时候更换。为保证气路系统的通畅性，应密切关注进样针是否堵塞，判定方法：进样针没插入气相色谱仪的进样口时，让气路系统从进样针处排空，气压是否马上接近0，若不是，说明进样针有堵塞，应更换；另外一种方法当进样针已插入气相色谱仪的进样口时，看前处理装置压力指示值，压力明显大于气相色谱仪设定值，说明进样针有堵塞，应更换。由于拆装吸附管复杂，对吸附管的活化带来不便。GC112A检测时吸附管外接在气路系统中，加热吸附管后解吸气体，通过六通阀的切换，只有管内物质Tenax-TA吸附的TVOC进入气路系统，没有其它干扰物质。由于热解吸气体没有直接进入进样器，要通过有一段距离暴露在室温下的管路，高沸点有机物很有可能被冷凝，所以往往难于检出。反应在色谱图上，就是数据采集时间从（40~50）min内，几乎没有任何物质被检出。导致检测结果偏小。但操作上相对简单，拆装吸附管方便。

5氡

5.1检测方法

氡的检测采用闪烁瓶法，设备是PYLON公司生产的AB-5。AB-5的闪烁室内壁有硫化锌涂层，通过在现场循环连续置换（5~7）min后，放置3h以上，使半衰期短的氡衰变产物与氡达到平衡后再检测。将闪烁室与光电倍增管联接，用光电倍增管测量样品的α衰变与硫化锌涂层作用产生的光脉冲，这种光脉冲数目与闪烁室中氡的浓度成正比。

5.2氡布点的问题

氡的布点在实际采样中存在较大的难度，国标对采用自然通风的房间，门窗关闭24h后测氡，但另外四项指标只需关闭1h，如果现场门窗关闭24h后把氡测好，通风后再将门窗关闭1h，采样工作效率低下。或者将氡和其它四项的检测位置安排在不同的房间，但在实际操作过程中有相当大的难度。这样总点数翻了一倍，给登录数据出具报告带来不便。希望随着国标准的更新，能有一种既符合国标又方便工作的检测方法。

参考文献:

[1]国家标准《公共场所空气中氨测定方法》GB/T18204.25-2000.

[2]王喜元,潘红等.国家标准《民用建筑工程室内环境污染物控制规范》GB50325-2010.北京:中国计划出版社,2011.

[3]张启生,王汉平等.国家标准《公共场所空气中甲醛测定方法》GB/T18204.26-2000.