浅谈乙醇的测定方法

吴明华

吴明华（东莞市大成环境检测有限公司）

摘要：乙醇作为工作场所中常用的清洗剂，但《中华人民共和国国家职业卫生标准、工作场所空气中有毒物质的测定》GBZ/T160-2004无乙醇的检测方法。参照工作场所空气中醇类化合物浓度的测定方法，用不同的吸收剂采集工作场所空气中乙醇，采用气相色谱法测定其浓度。

关键词：工作场所空气乙醇气相色谱法现场空白管

0引言

乙醇作为一种无毒化学物质，国家未制定其检测方法。《工作场所空气中有毒物质测定——醇类化合物》GBZ/T160.48-2007规定了监测工作场所空气中醇类化合物浓度的方法，但只适用于甲醇、丙醇、丁醇、戊醇、辛醇、丙烯醇、二丙酮醇、乙二醇、糠醇、氯乙醇、二氯丙醇、1-甲氧基丙醇浓度的测定。当客户要求进行工作场所空气中乙醇检测时，为此对工作场所空气中乙醇的检测进行探讨研究。

1主要仪器试剂和试验方法

1.1仪器设备AY220电子天平、GC-14C气相色谱仪、TH-110B型大气采样器、THZM8型电子皂膜流量计、10mL大型气泡吸收管、10mL具塞比色管、微量注射器、色谱柱（2m×4mm，FFAP:ChromosorbWAW=10:100）、溶剂解吸型活性炭管。

1.2试剂和材料乙醇GR纯、高纯氮气、高纯氢气、干燥空气、蒸馏水，标准溶液自配，质控样自配。

2试验原理和方法

采用活性炭管和蒸馏水同时采集同一地点工作场所空气中乙醇，然后用气相色谱法进行分析，试验方法分二组同时进行。试验I：采用蒸馏水为吸收液，体积为10mL，采气流量为0.5L/min，采气时间为30分钟。试验II：采用溶剂解吸型活性炭管为吸附剂，采气流量为0.5L/min，采气时间为30分钟，采样后用蒸馏水解吸至1.00ml。采样时用THZM8型电子皂膜流量计在负荷状态下对其流量进行校准，同时进行现场空白实验。

3试验结果

3.1标准曲线将GR级乙醇用蒸留水稀释成0ug/L、100ug/L、250ug/L、2000ug/L、4000ug/L的标准系列。仪器条件为：检测器温度220℃、色谱柱温度80℃、汽化室温度200℃、灵敏度0档、高纯氮气40mL/min、高纯氢气40mL/min、干燥空气450mL/min；实验环境条件为：室内气温20℃、湿度58%、气压101.4kPa。用微量注射器分别进样1.0uL，每个浓度重复测定3次，分别以测得的峰高值与对应的乙醇浓度绘制标准曲线。并用最小二乘法计算标准曲线的斜率（b）、截距（a）及回归方程Y=bX+a。

采用蒸馏水作为吸收液直接采样，其空白值相对较大，三次测得同一工作场所空气中乙醇浓度的相对偏差为2.12%;采用解吸型活性炭作吸附剂采样，其空白值基本可忽略不计，三次测得同一工作场所空气中乙醇的浓度的相对偏差为2.16%;从以上实验结果表明，使用气相色谱分析法来分析工作场所空气中的乙醇浓度是可行的。

4结论

4.1气相色谱法测定工作场所空气中乙醇检出限为0.020ug/ml，采用不同吸附剂采样，检测结果相对偏差小于5%。

4.2用现场空白管吸收液的峰高做试剂空白（A0），以扣除吸收液受污染引起的误差。即在现场采样时留2-4支空白管，经历采样（但未采样）和分析全过程，取其平均峰高为采样管的试剂空白值。采用不同吸附剂采样，其现场空白的峰高不一致，现场空白较高的采样方法，其检测结果比现场空白较的采样方法偏低。

参考文献：

[1]中华人民共和国国家卫生部2004-05-21发布.中华人共和国国家职业卫生标准GBZ/T160-2004《工作场所空气有毒物质测定》.北京.人民卫生出版社.2006.8.

[2]中华人民共和国国家卫生部2007-06-13发布.中华人共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.48-2004《工作场所空气有毒物质测定-醇类化合物》.北京.人民卫生出版社.2007.11.

[3]中华人民共和国国家卫生部2004-12-1发布.中华人共和国国家职业卫生标准GBZ159-2004《工作场所空气有害物质的采样规范》.北京.人民卫生出版社.

[4]国家环境保护总局空气和废气监测分析析编委会编.《空气和废气监测分析方法》第四版.北京.中国环境科学出版社.2003-9.