Hplc法测定止咳橘红口服液中的有效成分柚皮柑的含量

侯文启

侯文启（河南省商丘市第一人民医院药剂科476000）

【中图分类号】R【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）24-0070-02

止咳橘红口服液是由化橘红、苦杏仁、百部(蜜炙)、水半夏(制)、甘草等制成的中成药。该药品系中华人民共和国《卫生部药品标准》收载的品种[1]。临床上用于感冒、支气管炎、咽喉炎引起的痰多咳嗽，气喘等症[2]。化橘红为方中君药，柚皮苷为其主要成分之一。目前该制剂质量标准中尚无含量测定项目。然而由于此制剂化学成分复杂多样，不易分辨，故而本文采用了高效液相色谱法测定止咳橘红口服液中柚皮苷的含量，该法操作简便，结果准确。适合该药生产的质量控制。

1.资料与方法

1.1仪器与药品

美国Wtaers高效液相色谱仪，SPD-IOA紫外检测器，AUW-120D电子天平(日本岛津)，SG3300HP超声波清洗器(上海冠特超声仪器有限公司)。柚皮昔对照品(供含量测定用，批号:110722-201021)购于中国药品生物制品检定所，橘红痰咳颗粒(广州白云山和记黄埔中药有限公司,批号:11002l,110022,110023，110024);甲醇为色谱纯,其他试剂均为分析纯,水为分子超纯化I级水。

1.2对照品溶液、供试品溶液及空白对照液的制备

精密称取在110℃干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，加甲醇制成每1ml含30μg的溶液;再取供试品适量，研细，取细粉约0.25g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加甲醇25ml，密塞，称定重量，超声处理20min，取出，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液，用微孔滤膜0.45μm滤过，作为供试品溶液;另取处方中除化橘红以外的其余药材，按规定工艺提取制备，并按供试液制备方法制成空白对照液。

1.3测定方法:

称取在110℃已干燥至恒重的柚皮苷对照品适量，精密称定，加甲醇溶解制成每1ml含柚皮苷0.128mg的溶液，分别用甲醇稀释成不同浓度的测定溶液，取6个点分别测定，以柚皮苷进样量(μg)为横坐标X，峰面积积分值为纵坐标Y，得回归方程。精密吸取对照品溶液10μl，重复进样5次，测定峰面积。重复性试验，取同一批供试样品，按供试品溶液制备方法操作并测定其含量的RSD值。取已知柚皮苷含量的供试样品6份，精密称定，分为3组，每组分别加入柚皮苷对照品一定量，按前述方法处理并测定计算加样回收率。稳定性试验，取同一供试品溶液，分别在不同时间测定。

2.结果

2.1线性关系:以柚皮苷进样量(μg)为横坐标X，峰面积积分值为纵坐标Y，得回归方程，Y=1675.3X+129.7,r=0.9999表明柚皮苷在58～595ng范围内具有良好的线性关系。

2.2稳定性试验:供试品溶液在10小时内稳定。

取供试品溶液,先后进行4次测定，期间分别为0小时，4小时，6小时，8小时，24小时，结果测得袖皮苷峰面积的RSD=1.05%,结果表明供试品溶液在10h内稳定。

2.3重复性和加样回收率:见表1。

2.4样品测定:取4批橘红痰咳颗粒样品，按前述方法处理并测定，每批测定2次，结果见表2。

表1重复性和加样回收率

表2样品测定情况

3.讨论

止咳橘红口服液是中成药，柚皮苷为其主要成分之一。当前并没有一个统一的标准对该制剂的药剂含量进行准确的测定。因为中成药制剂的化学成分较多，同时也比较复杂[3]，所以本研究采用HPLC法进行测定。事实证明该法操作简便，结果准确，适合该药生产的质量控制。

样品处理方法测试使用超音波振动进行提取的，方法是非常简单的，柚皮苷含量的被测量的结果是相对地稳定的;另外调查了提取不同时间(10，20，30min)在柚皮苷含量上的变化，由超声波柚苷内容的提取的20min和30min情况发现了较高的测量结果的，因此在样品溶液的制备中，我们采用的提取方法是甲醇20min超音波处理。我们的方法测定止咳橘红口服液中柚皮苷含量的方法具有简单，准确，重复性高，较为完善合理的含量测定方法使用。4批测试柚苷内容8个样品，考虑到生产比适当的18.0mg是容易控制质量，恰当的局限一开始就对包含柚苷的每个袋子不会减少[4]。我们用直接滤清方法采取样品，在损失过程中减少样品，方法是简单的，快速。柚果皮和其他成份葡萄柚好分离程度，可靠的测试结果，可以为质量管理方法使用。根据处方医学处方药物的比例，自配不含化橘红的群药，根据它的加工过程得到一种空白的制剂，然后根据由空白的溶液做的样品制备的方式，色谱分析的条件分析，导致空白的溶液[5]，并且柚苷参考同一个停留时间没有存在显色谱峰，因此没有干涉，被证实这个方法是准确和可靠，可行方法。

参考文献

[1]朱勇,陈淑映,吴子超.HPLC测定橘红丸中柚皮苷的含量[J].现代中药研究与实践,2003,17(3)，51-52.

[2]黄志豪,冼健民,胡美山,仇焕敏.HPLC法测定橘红痰咳颗粒中柚皮苷的含量[J].国际医药卫生导报,2006,12(18)，70-72.

[3]张家瑞.橘红痰咳煎膏中柚皮苷的含量测定[J].中药材,2003,26(6)，435.

[4]杨文红,郑剑红,张洁玫,肖树雄,谢琼玉.止咳橘红口服液质量标准的提高[J].中成药,2004,26(6)，511-513.

[5]胡美芳,衣瑞彬,王波.高效液相色谱法测定橘红冲剂中柚皮苷含量[J].中国药业,2005,14(8)，40.