浅谈EDTA法联合测定铅锌的规律方法刘晶晶

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浅谈EDTA法联合测定铅锌的规律方法刘晶晶

刘晶晶

辽宁省地质矿产研究院有限责任公司110032

前言:本文研究了混酸溶样,硫酸沉淀铅,过滤分离共存元素,使用氨水沉淀铁等杂质,分别在ph值为5—6时,用EDTA法滴定铅、锌含量,该方法简捷、方便、低耗,适于批量测定,快速分析,指导生产。

关键词:铅锌混合矿;铅锌;NA2EDTA滴定法

一、技术原理

用盐酸、硝酸、硫酸溶解,在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀,过滤,与共存元素分离,硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解,以二甲酚橙为指示剂,用NA2EDTA标准液滴定铅溶液,滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点,根据消耗NA2EDTA标准液的体积计算铅的含量。滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定,其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去,残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽,大量铜以硫脲掩蔽,以二甲酚橙为指示剂,用edta标准溶液滴定,根据消耗NA2EDTA标准液的体积,计算锌的含量。

二、实验研究

称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中,以水湿润,加盐酸10ml,低温加热5—10min,使体积剩5ml左右,加入硝硫混酸10ml,继续加热溶解(如试样中仍有黑色残渣,应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止),并蒸发至冒尽三氧化硫白烟,近干时取下。冷却后加入硫酸(1+1)1ml,以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml,盖上表皿煮沸3—5min,使可溶性盐类溶解,取下于冷水中静置30—40min。

用慢速定量滤纸过滤,用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。再用冷水(可加少许乙醇)洗涤3—4次。保留溶液a.沉淀用少量水洗回原烧杯中,滤纸上残余物用30—40ml热的乙酸——乙酸钠缓冲溶液冲洗,再以热水洗涤滤纸5—6次,用水稀至总体积100ml左右,盖表皿加热煮沸3—5min待硫酸铅全部溶解后,取下冷却至室温,加抗坏血酸约0.1g,搅拌后加入二甲酚橙指示剂1-2滴,用edta标准溶液滴定至溶液由紫红色变成亮黄色为终点。

向滤液a中加氯化铵约3g,过硫酸铵约0.1g,加氨水至氢氧化铁沉淀出现不溶后再过量15ml,氟化钾溶液10ml,煮沸5—10min,以彻底破坏过剩的过硫酸铵,取下补加氨水5ml,趁热用快速滤纸过滤,用热的氯化铵洗涤液洗涤沉淀7—8次,沉淀弃去。

于滤液中加抗坏血酸0.2-0.5g至铜氨铬离子的兰色消失,加二甲酚橙指示剂1-2滴,用硫酸(1+1)中和至溶液由紫红色变为黄色,再用氨水(1+1)调至酒红色刚刚出现.冷却后加硫脲饱和溶液10ml,搅匀。加乙酸——乙酸钠缓冲溶液20ml,搅拌均匀后用edta标准溶液滴定至溶液由酒红色变成亮黄色为终点。

按下式计算铅的含量:

式中:

t——edta标准溶液对铅的滴定度(g/ml)

v——滴定时消耗edta标准溶液的体积(ml)

m——称取试样的重量(g)

按下式计算锌的含量

式中:

t——EDTA标准溶液对锌的滴定度(g/ml)

v——滴定时消耗edta标准溶液的体积(ml)

m——称取试样重量(g)

三、性能指标

1、采用三种酸共同溶解样品,发挥了三种强酸的协同效应。

2、化验合格率提高明显,内检合格率由原来的85%提高到95%以上,外检合格率由原来的80%提高到94%以上。

四、作用意义

该方法具有准确度高、稳定性好,所需的化学试剂购买方便,易保存、操作工易于掌握等优点,降低了化验误差。为让新的化验方法尽快得到推广,化验室组织了以测定方法、样品分解为主要内容的理论培训,进一步提高了化验人员集体攻关的能力,适于同类矿山在工业上应用,具有很好的推广价值和应用价值。