试论食品检测中农药残留的检测技术

鲁联合

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诸城市检验检测中心山东潍坊262200

摘要：我们可以看到，农药残留的检测是一项复杂且技术要求较高的活动，不同的检测手段只能起到有限的检测目的，只有多种手段结合同时大力发展农药残留检测的新技术，力争在这一领域实现突破，真正实现农药残留的全方位无死角检测，才能从根本上保证食品安全，保障人民的身心健康和经济社会的可持续发展。

关键词：食品农药残留检测技术

前言：

上世纪八十年代中后期，国际上针对传统萃取技术的不足，发展起来的固相萃取（SPE）、超临界流体萃取技术（SFE）和固相微萃取技术（SPME）技术，国内对此的研究起步较晚，我国农药残留分析普遍应用的还是萃取分离技术、索氏抽提、振荡提取和超声波等传统技术，样品需要量大、萃取时间长、有机溶剂量消耗大，导致大量有毒废弃有机溶剂的产生，无法满足快速、准确的分析要求。

1我国食品中农药超标问题

农民滥用、乱用农药现象普遍存在,在蔬菜种植中经常使用剧毒农药,有些地方将当日喷施甲胺磷的蔬菜上市,造成食品蔬菜中毒事件。

90年代初,由于菜农违规使用甲胺磷,在供港蔬菜中发生甲胺磷残留量严重超标事件,引发200多人食用后中毒事故,造成震惊港区的毒菜时间。我国出口美国的浓缩苹果汁,由于美方FDA检出甲胺磷残留量超标,而发生退货事故。

我国90年代开始重视食品中农药残留。1990年国内首次膳食调查研究:12省的食品样品中均检出666、DDT,12种有机磷农药中检出5种有机磷,其中甲胺磷农药检出率最高,膳食中甲胺磷农药总摄入量占有71.3%。1994年北京蔬菜市场抽样81份,41件超标(50.6%),其中:韭菜100%,小白菜80%,油菜50%,其中还检出3911、氧化乐果等蔬菜禁用农药。1994~1996年,有机磷农药严重超标,DDT、666还可以检出。近年来,有机磷农药残留仍较为严重。

2食品中农药残留检测技术的应用

2.1酶抑制技术

酶抑制技术原理:乙酰胆碱是胆碱进行神经传导的一种重要介质。在正常生理情况下,乙酰胆碱完成传导作用以后即被体内的胆碱酯酶分解成为胆碱和乙酸。同时,胆碱酯酶被乙酰化,成为乙酰化胆碱酯酶,在几千分之秒内立即水解成为乙酸和胆碱酯酶,后者又重新作用于乙酰胆碱。有机磷、氨基甲酸酯类农药进入机体以后则与胆碱酯酶结合形成了不易水解的磷酰化胆碱酯酶,丧失了水解乙酰胆碱的活力。如果大多数胆碱酯酶都转变为相当稳定难以水解的磷酰化胆碱酯酶,乙酰胆碱就在体内大量蓄积,产生迟发性神经毒性,使中枢神经、交感神经、运动神经和一些腺体首先兴奋而活动增强,引起运动失调等,最后转入抑制和衰竭、瘫痪甚至中毒死亡。根据此毒理学原理,用在对农药残留的检测中。

2.2生物监测技术

生物监测技术常用方法为生物传感器(biosen-sor)和免疫分析(IA)技术。这两种技术多用于分析氨基甲酸酯类农药,其优点是选择专一性和分析成本低。

2.3化学速测技术

此法主要是根据有机磷农药的氧化还原特性。有机磷农药(磷酸酯、二硫代酸酯、磷酰胺)在金属催化剂作用下水解为磷酸与醇,水解产物与检测液反应,使检测液的紫红色褪去变成无色。本方法的特点是避免了使用酶的不稳定、不易保存,但该方法局限于有机磷,灵敏度不高,易受一些还原性物质干扰。

3食品中农药残留的检测技术现状及发展方向

3.1气相色谱法

气相色谱是一种新型仪器方法，其是在柱层析的基础上发展起来的，在色谱发展中堪称最为成熟的技术手段。主要特点是操作简便、速度快、分离效能及灵敏度较高，应用范围也广。很多早期不能检测出的微量农药及其代谢物、降解物都能成功检出，提高了农药残留量的检测水平。

3.2高效液相色谱法

众所周知，目前农药都为有机化合物，其特点主要有挥发性低及分子量大、热不稳定和极性较强。而气相色谱分析法对于受热易分解或活性缺失的物质检测效能较低，明显不适用，液相色谱法因此应运而生。高效液相色谱法的作用机理是利用固定相和流动相在分配系数上的差异实现分离，其主要特点与气相色谱法相似，但更具通用性。

此方法几乎可以分析所有化合物，尤其对气相色谱法的缺陷起到了良好的补充和完善作用，不过灵敏度不高检测种类不多不如前者，目前超高效液相色谱法可以在这些方面实现突破。

3.3免疫分析法

鉴于农药残留检测主要是通过微量和痕量分析等手段实现检测目的，因此，高灵敏度的检测技术能更准确的对农药残留进行定性和定量，同时可以实现由单一品种农药检测向多品种农药残留成分同时检测发展的目标，提高效能。免疫分析法就是基于这样的考虑逐渐应用于农药残留检测。

免疫分析法具有灵敏度高、分析容量及成本低、安全可靠的特点，是以抗体作为检测器对有机化合物、酶等物质实现定性定量分析的一种超微量测定技术。进入新世纪以来，免疫分析法在检测农药的残留分析上得到迅速发展，并得到世界粮农组织的认可和推广。与色谱法相比它不需要贵重的仪器，能有效简化操作过程，非常适用于现场分析，已经成为农药残留检测领域的较有发展潜力的分析技术之一。当然，免疫分析法提供的信息量不大，在多残留分析方面应用有所不足，同时其开发时间较长，费用较高。

3.4免疫亲和色谱技术的发展

由于免疫分析方法有其固有的局限性（重要是信息量偏小），因此，一种将免疫分析与色谱技术相结合的技术就受到广大技术人员的重视，免疫亲和色谱法就是这样一种分析方法。它基于免疫分析的原理利用色谱分析的差速迁移理论实现分离样品的一种净化方法。高度的选择性是其重要特点。液相色谱技术与免疫分析法结合起来使用其主要优势是可使整个分析方法简化从而进一步提高农药残留检测效率。与此同时，两种方法的联用还可以减少结构相似的农药及其代谢产物的交叉反应，从而使假阳性的发生率大大降低。

3.5电化学分析方法

顾名思义，电化学分析方法能进行快速有效、灵敏准确的微量和痕量分析。其理论基础是利用在电化学池中的电化学反应将被测定物质的浓度转化为一种电学参量来加以测量和分析。其大大提高了分析的范围，具有较大的潜力和优越性。

3.6酶抑制法

酶抑制法的应用范围主要是测定有机磷和氨基甲酸酯等化合物的农药残留，从其杀虫机理上实现检测目的。由于这两类农药属于乙酰胆碱酯酶抑制物，当样品提取液中酶活性受到抑制就说明存在一定量的有机磷类或氨基甲酸酯类的农药残留，可以起到定性并快速检测的目的。

3.7蛋白质组分析技术

这种分析技术主要是在蛋白质组水平上找出转基因植物与非转基因植物的差异，然后再利用质谱技术进行分析，这样就能获知差异蛋白的相关数据，另外对于转基因植物外源基因来说，其非预期效应的安全性评价也是食品安全监控的重要组成部分之一。

结语：

食品中农药残留的危害性已引起了世界各国的广泛重视并纷纷出台了各种规章措施，制定了农药使用规范同时限定其最大残留量以达到限制和控制农药的使用的目的，在这种情况下，相应的检测技术也就应运而生。

参考文献：

[1]王一茹.应重视和支持食品中农药残留检测[J].Agroenviron.andDevelop.1996/13（1）

[2]郑晓东何丹.食品中农药残留免疫检测技术的研究进展[J].中国食品学报.2004（06）