原子荧光光度法测定工业废水中的砷

黎斯巍

肇庆市环境保护监测站广东肇庆526040

【摘要】本文主要针对原子荧光光度法测定工业废水中的砷展开了探讨，通过结合具体的实验实例，对方法原理及实验的进行作了详细的阐述，并对实验的结果作了系统的讨论，以期能为有关方面的需要提供有益的参考和借鉴。

【关键词】原子荧光分光光度法；测定；砷

0引言

砷作为一种类金属元素，是种毒性很强的物质，若其在废水中未经处理就排放，将会对水环境造成严重的污染，甚至会危害我们人体的健康。因此，对废水进行砷的测定尤为重要。基于此，本文就原子荧光光度法测定工业废水中的砷进行了探讨，相信对有关方面的需要能起到一定的帮助。

1方法原理

在盐酸介质中，以硼氢化钾作还原剂，生成砷化氢。以氩气作为载气将砷化氢导入石英炉原子化器进行原子化，以砷空心阴极灯作为激发光源，使砷原子受光辐射激发产生电子跃迁，当激发态的电子返回基态或较低能态时即发出荧光，砷浓度在一定范围内与荧光强度成正比。

2实验部分

2.1主要仪器和试剂

2.1.1仪器

AF-610E原子荧光光谱仪；

高性能空心阴极砷灯。

2.1.2试剂

本方法使用试剂均为优级纯试剂，实验用水为去离子水。

硝酸-高氯酸混合酸:等体积硝酸和高氯酸混合配置，临用现配。

硼氢化钾溶液1%(W/V):取2g氢氧化钾溶于200mL去离子水中，加入10g硼氢化钾溶解，用去离子水稀释至1000mL，临用现配。

硫脲-抗坏血酸混合溶液(50g/L):称取10g硫脲和10g抗坏血酸溶于200mL去离子水中，临用现配。

载流液(5%盐酸溶液):取50mL盐酸加入950mL去离子水中摇匀。

砷标准储备液(1000mg/L)。

氩气:纯度大于99.999%。

砷标准中间液:ρ(As)=10mg/L。

取10mL砷标准储备液于1000mL容量瓶中，加入100mL盐酸，用水稀释至标线，混匀。

砷标准使用液:ρ(As)=100μg/L。

取1mL砷标准中间液于100mL容量瓶中，加入10mL盐酸，用水稀释至标线，混匀。

2.2仪器工作条件

通过条件试验，选择了最佳仪器测试条件如表1所示。在该条件下仪器可以得到较高信噪比和稳定性，并且测得结果相对偏差较小。

2.3试样消解

量取50mL样品于150mL锥形瓶中，加入5mL硝酸-高氯酸混合酸，于电热板上加热至白烟，冷却。再加入5mL盐酸溶液，加热至黄褐色烟冒尽，冷却后移入50mL容量瓶中，加水稀释定容，混匀待测。

2.4工作曲线

移取砷标准使用液配置成以下浓度:0μg/L、0.5μg/L、1.0μg/L、2.0μg/L、4.0μg/L、8.0μg/L。分别加入10mL盐酸、10mL硫脲-抗坏血酸溶液，室温放置30min(室温低于15℃时，置于30℃水浴中保温30min),用水稀释定容，混匀。

3结果与讨论

3.1线性范围

在最佳条件下测得砷相对系数为R=0.9997，结果见表2。

3.2检出限

根据仪器设定的测定检出限程序，连续测定空白溶液11次，根据计算得出所用仪器最低检出限:0.0124μg/L。

3.3精密度

根据仪器工作条件并调节仪器至最佳状态，对砷含量为4.0μg/L的样品进行11次重复进样测试，计算出相对标准偏差为1.20%，精密度较好。

3.4硼氢化钾浓度选择

硼氢化钾浓度对测定的影响。硼氢化钾的浓度影响氢化物的生活过程和氩氢焰，改变硼氢化钾溶液的浓度，测定相应的荧光强度。硼氢化钾用量不足，则氢化反应不完全，灵敏度低；用量过大时，产生大量氢气，稀释原子蒸汽，同样导致灵敏度下降。通过标准溶液，对0.5%、1%、2%、3%的硼氢化钾溶液进行反应，如下表3所示，选用浓度1%硼氢化钾溶液作还原剂最合适，可获得良好的重现性和荧光值强度。

3.5载流液酸度的选择

氢化物反应必须在酸性介质中进行。相同酸在不同体积分数情况下，荧光信号强度差异较大。适当的体积分数的盐酸可以增强荧光信号强度，并在一定程度上消除干扰的其他金属离子。利用已经确定的硼氢化钾的最佳浓度，分别选用2%、5%、8%、10%四个浓度的盐酸载流液进行荧光强度的测定，结果如表4，载流液选用盐酸浓度在5%时，测得砷荧光强度值较大且稳定。

3.7样品测定

取三处不同地方水样，以上述条件进行测试，并进行加标回收测试以测其准确度，结果如表6回收率满足要求。

4结语

综上所述，砷作为一种毒性极强的元素，若未经处理就排放进水环境中将会造成极为严重的危害。因此，我们需要对砷进行有效的测定，以为废水的处理提供技术帮助，从而防止因砷引起的水污染。

参考文献

[1]朱胜杰、石昕、丁德武、魏新明.原子荧光光谱法测定饮用水中的砷[J].光谱实验室.2013（04）.

[2]石昕、朱胜杰.微波消解—原子荧光光谱法测定砷价态的变化[J].青岛职业技术学院学报.2008（04）.