盆腔胶囊的质量标准

丁秀峰1仲崇琳2杨美林2许康2

丁秀峰1仲崇琳2杨美林2许康2

（1吉林省长春中医药大学附属医院吉林长春130000；2吉林省中医药科学院吉林长春130021）

【中图分类号】R969【文献标识码】A【文章编号】1672-5085（2012）17-0142-02

【摘要】目的建立盆腔胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法（中国药典2000年版一部附录VIB）对胶囊中苦参、丹参、金荞麦、延胡索、牛膝进行鉴别，采用高效液相色谱法(《中国药典》2000年版一部附录VID)对胶囊中赤芍进行含量测定。结果薄层斑点清晰，重现性好，阴性液无干扰。芍药苷进样量在0.416μg～2.080μg范围内与峰面积积分值呈良好线性关系（r=0.9998），平均加样回收率为98.18%，RSD=1.5%（n=5）。结论所建标准可用于盆腔胶囊的质量控制。

【关键词】盆腔胶囊薄层色谱法高效液相色谱法质量标准

盆腔胶囊是吉林省中医药科学院开发研制的新药，由苦参、牛膝、赤芍等组成，具有清热祛湿，化瘀散结等功效。用于慢性盆腔炎。为了控制该胶囊的质量，保证临床用药安全、有效，笔者采用薄层色谱法鉴别盆腔胶囊中苦参、丹参、金荞麦、延胡索、牛膝，以高效液相色谱法测定芍药苷的含量。试验结果表明，所建标准可用于盆腔胶囊的质量控制。

1仪器与试剂

日本岛津LC—10ATvp高效液相色谱仪，SPD—10AVP检测器，N2000色谱数据工作站，苦参、丹参、金荞麦、延胡索、牛膝、赤芍对照药材及对照品芍药苷甲醇为色谱纯（MERCK），其它试剂均为分析纯，水为重蒸馏水。

2方法与结果

2.1薄层鉴别

2.1.1苦参取本品5g，加浓氨试液3ml及氯仿30ml，密塞，超声处理10分钟，滤过，滤液蒸干，残渣加甲醇1ml使溶解作为供试品溶液。另取苦参碱对照品，加甲醇制成1ml含1mg的溶液，作为对照品溶液。照薄层色谱法实验，吸取上述两种溶液各5ul，分别点于同一硅胶G薄层板上，以苯－丙酮－醋酸乙酯－浓氨试液（2：3：4：0.2）为展开剂，展开，取出，晾干，喷以改良碘化铋钾试液，自然晾干。供试品色谱中，在与对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.1.2丹参按“2.1.1”项下相同的方法制作供试品溶液和对照品溶液，并进行照薄层色谱法实验。供试品色谱中，在与对照品和对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.1.3金荞麦按“2.1.1”项下相同的方法制作供试品溶液和对照品溶液，并进行照薄层色谱法实验。供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.1.4延胡索按“2.1.1”项下相同的方法制作供试品溶液和对照品溶液，并进行照薄层色谱法实验。供试品色谱中，在对照品色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.1.5牛膝按“2.1.1”项下相同的方法制作供试品溶液和对照品溶液，并进行照薄层色谱法实验。在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。

2.2含量测定

2.2.1色谱条件DiamonsilC18（200×4.6mm;5μ）色谱柱（迪马公司）；流动相：甲醇-水（35：65）；流速：1.0ml/min；检测波长：230nm；灵敏度：0.01AUFS；柱温：室温。进样量：10μl。

2.2.2对照品溶液制备精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含芍药苷0.1mg的溶液，作为对照品溶液，即得。

2.2.3供试品溶液的制备取芍药药材粉末约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，浸泡4小时，超声处理30分钟，放冷，再称定重量。用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密量取续滤液5ml，蒸干，加水2ml使溶解，加于D101大孔树脂柱上，以每分钟1.5cm的流速，依次用水50ml、氨试液2ml、水50ml洗柱，继以40％乙醇洗脱，收集洗脱液80ml，置水浴上蒸干，残渣以流动相混合溶解并转移至10ml量瓶中，并稀释至刻度，摇匀，即得。

2.2.4线性关系的考查精密称取芍药苷对照品适量，加甲醇制成每1ml中含芍药苷0.104mg的溶液，作为对照品溶液。分别精密吸取4、8、12、16、20μl，注入高效液相色谱仪，按上述条件测定，以峰面积积分值为纵坐标，芍药苷的浓度为横坐标，绘制标准曲线，见图1，结果见表1。

表1芍药苷线性关系试验结果

进样量(μl)48121620

(μg)0.4160.8321.2481.6642.080

峰面积分值512719.81016458.31512822.92070438.42590082.6

回归方程：Y＝-22107.31＋520870.57X，r=0.9998。线性范围：0.416μg～2.080μg。

2.2.5精密度试验精密吸取同一供试品溶液，按“2.2.1”项下色谱条件连续进样5次，测定峰面积。结果峰面积的RSD为0.36％，结果表明，含量测定方法精密度符合要求。

2.2.6稳定性试验精密吸取同一供试品溶液，分别于0，2，4，6,8h，按“2.2.1”项下色谱条件进样，测定峰面积。结果供试品溶液色谱峰面积积分值在8小时内基本无变化，供试品溶液在8小时内稳定。

2.2.7重现性试验取同一批号的样品，按供试品溶液制备方法，平行制备供试品溶液5份，依法独立按“2.2.1”项色谱条件测定。结果，样品中芍药苷含量的平均值为1.79mg/粒，RSD为0.64%，结果表明，含量测定方法重现性符合要求。

2.2.8回收率试验精密量取已知芍药苷含量的样品五份，精密加入一定量的芍药苷对照品溶液，依法按“2.2.1”项色谱条件测定含量测定方法测定，计算回收率，结果平均回收率为98.18%，RSD为1.50%。

2.2.9样品含量测定取三批样品，依法按“2.2.1”项色谱条件含量测定方法测定其含量，结果见表2。

表2三批样品含量测定结果

批号040104040105040106

芍药苷含量1.721.811.76

(mg/粒)1.731.801.70

3讨论

本研究所建立的薄层色谱及HPLC测定方法，薄层色谱展开系统分离效果好，斑点清晰；含量测定方法简单，重复性好，可用于该产品的质量控制。

图1芍药苷标准曲线

参考文献

[1]《中国药典》.化学工业出版社，2000年版一部.

[2]《新编中药志》.北京化学工业出版社，2002年第一卷.