纳米二氧化钛霜中二氧化钛的含量测定

朱水源钟国金蔡小连

朱水源钟国金蔡小连

（佛山市普达美生物医药科技有限公司广东佛山528000）

【摘要】目的检测纳米二氧化钛霜中二氧化钛的含量。方法本实验采用铝还原法，通过将试样溶解在含有硫酸铁的硫酸中，金属铝将四价钛还原成三价钛。以硫氰酸铵作指示剂，用硫酸铁铵标准滴定溶液滴定。结果该法下测得纳米二氧化钛霜中二氧化钛含量平均达8.53%。结论该方法较为简便，结果稳定，针对性强，值得推广使用。

【关键词】二氧化钛含量铝还原法

【中图分类号】R115【文献标识码】B【文章编号】2095-1752（2014）08-0373-02

目前，越来越多疾病大爆发，我们都处在满是细菌的环境中，消毒抗菌产品不断推出，但是有效持续起到抗菌作用的却很少，这要求开发更为有效的、长效的、安全的抗菌产品。据文献报道[1-3]，纳米二氧化钛通过其微粒特殊性以及自身的物理化学反应，可以有效并且长效的起到抗菌的功效，此外，纳米二氧化钛还有很好的屏蔽紫外线功能，能达到保护皮肤的效果。纳米二氧化钛抗菌的原理主要是通过吸收紫外线，激发其产生很强氧化能力的氢氧自由基和氧负离子基团，有效杀害细菌。本文通过铝还原法[4]对纳米二氧化钛抗菌霜中二氧化钛的含量测定[5]。

1.试剂和仪器

浓硫酸，浓盐酸，硫酸铵，碳酸氢钠，硫氰酸铵，硫酸铁铵，高锰酸钾等均为分析纯规格，纳米二氧化钛液由广东省生态环境与土壤研究所提供，含量98%，纳米二氧化钛霜（自制，批号：20110729）；鼓风干燥箱（上海精密仪器仪表有限公司产，型号：DHG9050A）。

2.方法

2.1备用试剂的配制

先分别配制0.1111g/ml碳酸氢钠溶液，0.245g/ml硫氰酸铵溶液，5%硫酸溶液，0.00316g/ml高锰酸钾溶液。硫酸铁铵标准滴定液配制：取30g硫酸铁铵置于1000ml容量瓶中，加入上述硫酸溶液300ml，滴加高锰酸钾溶液直至溶液呈粉红色。用水稀释至刻度，备用。试样配置：取10g纳米二氧化钛抗菌霜于105±1℃下干燥，备用。

2.2标定

称取经105±1℃条件下干燥至恒重的二氧化钛标准参比物质适量，按2.3中所述步骤标定上述溶液。二氧化钛滴定度T1，计算公式如下：

式中：m1-所用二氧化铁标准参比物质的质量，单位为克(g)。

w(Ti02)-标准参比物质的二氧化钛含量，本纳米二氧化钛含量98%。

V1-滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(ml)。

2.3测定方法

取干燥试样适量于500ml锥形瓶中，加入7g硫酸铵和20ml浓硫酸。摇匀于电热板上缓慢加热直至产生强烈白烟，加热直至完全溶解，冷却之后加入120ml水和20ml浓盐酸。加入2.5g金属铝片，装上液封管，塞紧胶塞，把液封管接入碳酸氢钠溶液中。待铝片完全溶解后，加热至沸腾。冷却至60℃。冷却过程中，碳酸氢钠溶液会被吸入到锥形瓶中。之后，加入2ml硫氰酸铵指示剂溶液，并立即用硫酸铁铵标准溶液滴定至终点淡红色，记录数据。其含量计算公式如下：

式中：m2-经干燥至恒重的试样的质量，单位为克(g);

V2-滴定消耗硫酸铁铵标准溶液的体积，单位为毫升(ml);

T1-每毫升硫酸铁铵标准溶液相当的二氧化钛克数，单位为克每毫升(g/ml)。

3.结果

标定的硫酸铁铵标准液滴定结果见表1。纳米二氧化钛抗菌霜中二氧化钛含量结果见表2。

表1硫酸铁铵标准液滴定度

测试号m1(g)V1（ml）T1（g/ml）

10.20226.970.0073

20.20026.870.0076

30.20327.030.0074

平均值----0.0074

表2二氧化钛含量测定结果

试样号m2(g)V2(ml)w样(TiO2)(%)

10.2082.408.54

20.2052.358.48

30.2132.488.62

平均值----8.53

运用铝还原法测得纳米二氧化钛霜中二氧化钛的含量平均达8.53%。

4.讨论

实验结果表明，运用铝还原法测定纳米二氧化钛抗菌霜中二氧化钛的含量结果稳定、准确，与抗菌霜中加入纳米二氧化钛液（10%）接近，该实验方法简单，在常用实验室中都可以完成，方法的准确度和精密度较高、重复性好，满足定量分析要求。试验过程中用到硫酸与铝片反应之后加热至沸腾，在实验过程中应谨慎操作和做好安全防范措施。

参考文献

[1]窦瑶,尹国强.纳米二氧化钛的应用研究进展[J].广州化工,2011,39(14):4-6.

[2]刘舒.纳米二氧化钛的应用[J].技术与市场,2010,17(9):21-22.

[3]郑光洪,冯西宁,伏宏彬,等.光触媒纳米二氧化钛应用研究[J].染料与染色,2004,41(5)：293-297.

[4]中国国家标准化管理委员会.二氧化钛颜料GB/T1706-2006[S].中华人民共和国国家标准,2006.

[5]王传庆.防晒化妆品中二氧化钛含量的测定[J].安徽电子信息职业技术学院学报,2006,25(7):121-122.

佛山市院市合作项目（编号：2010YS009）