河水中微量铬的富集与测定宋嗣利

宋嗣利

广西创新建筑工程质量检测咨询有限公司环评中心检测室广西南宁市

摘要：河水水体中铬毒性强，不能被微生物分解，通常河水中铬的含量为0.05～0.5mg/kg，，一般不会超过0.5mg/kg，如果直接用火焰原子吸收光度谱法测定河水中微量铬，则灵敏度偏低，准确度达不到检测的要求。如果使用石墨炉原子吸收法检测，则使用和维修护费用较高，许多基层单位没有配备，本文以河水在酸性条件下，用亚硫酸钠把铬全部还原为三价铬，以氢氧化铁共沉淀富集，再酸溶用火焰原子吸收光谱法直接测定铬的含量，实验证明本法准确性、灵敏性都是目前监测河水中微量铬理想的定量方法。

关键词：原子吸收光谱法；铬污染；富集

引言：我国河水受污染事件频发，目前全国500多条主要河流中，有80%以上受到不同程度的污染，这主要是由于工业废水没有达标就直接排放而造成的，河流受到污染直接影响到饮用水源，来自国家环保总局的一组数据显示，我们的饮用水50%以上是不安全的，饮水安全存在隐患，呈现出污染从城市向农村转移的态势，因此定期监测河水中铬含量及动态变化则是至关重要的工作。

1实验部分

1.1实验仪器

SP-3900AA原子吸收分光光度计（上海光谱仪器有限公司）；YH-04空气压缩机（上海远辉机电科技有限公司）；铬空心阴极灯（河北宁强光源有限公司）；YY-TI-5L超纯水系统（成都优越科技有限公司）；HJ-3数显恒温磁力搅拌器（江苏东鹏仪器制造有限公司）

1.2实验试剂及其配制

除非另加说明，本法所用均为分析纯，水为一级纯水。

1.2.1盐酸（HCL）：ρ=1.19g/ml，优级纯。

1.2.2氨水（NH3•H20）：ρ=0.90g/ml。

1.2.3盐酸溶液：1+1

将盐酸（1.2.1）与等体积水混合。

1.2.4硫酸溶液：C（1/2H2SO4）=4mol/L

在搅拌下，将1体积硫酸（H2SO4，ρ=1.84g/ml，优级纯）慢慢加入8体积水中。

1.2.5亚硫酸钠溶液：30g/L

称取3g无水亚硫酸钠（Na2SO3），溶于水中，并稀释到100ml，混匀。

1.2.6硫酸铁铵溶液

称取17.2g硫酸铁铵〔NH4Fe（SO4）2•12H2O〕于烧杯中，加5ml硫酸溶液（1.2.4）溶解，再加水至100ml，混匀。

1.2.7高锰酸钾溶液：10g/L

移取10g高锰酸钾（KMnO4，优级纯），溶于热水中，并稀释至100ml。

1.2.8铬标准贮备溶液：100mg/L

移取10.00ml铬标准溶液1000mg/L（国家有色金属及电子材料分析测试中心）于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1.00ml含铬100μg。

1.2.9铬标准使用溶液：10mg/L

移取10.00ml铬标准贮备溶液（1.2.8）于100ml容量瓶中，用水稀释至标线，此溶液1.00ml含铬10μg。

1.3实验步骤

1.3.1绘制工作曲线

1.3.1.1取7个500ml烧杯，各加入500ml水，再分别加入0，2.5，5.0，10.0，15.0，20.0ml，25.0ml铬标准使用溶液（1.2.9）。

1.3.1.2分别加入磁力搅拌子，开始搅拌，加入4ml亚硫酸钠溶液（1.2.5），搅均后，再加10ml盐酸（1.2.1），十分钟后滴加高锰酸钾溶液（1.2.7）至出现稳定的微红色，加1滴亚硫酸钠溶液（1.2.5）使红色消失，加1ml硫酸铁铵溶液（1.2.6），搅拌均匀。

1.3.1.3慢慢滴加氨水（1.2.2），使溶液出现大量沉淀，继续搅拌2分钟后停止搅拌，静置使沉淀凝聚于烧杯底部。将烧杯里上层清液倒掉，下层沉淀液转入50ml容量瓶，然后加2ml盐酸（1.2.1），使沉淀完全溶解，用水稀释至标线。

1.3.1.4仪器条件设定为：灯电流4.0mA，高压246.6V，波长357.90，带宽0.7nm，燃烧头高度7.5mm，空气流量6.0L/min，乙炔流量2.7L/min，背景校正：氘灯背景校正。

1.3.1.5点燃火焰，将仪器调零，从低到高开始吸入标准溶液，仪器会以吸光度值对应浓度值自动绘制出工作曲线。

1.3.2样品测定

依次取水样500ml，按绘制工作曲线1.3.1.2开始步骤，测定处理后的试验溶液吸光度，根据工作曲线和试验溶液的吸光度，仪器自动给出试验溶液中铬的浓度值。

1.4实验结果

1.5结果和讨论

1.5.1从仪器做出来的工作曲线图中可以得出线性回归方程A=0.0110C+0.0000，线性拟合系数能达到0.99913，表明这个方法的标准曲线浓度值与吸光度值能形成良好的线性关系。

1.5.2五种河水样的相对偏差均小于10%，加标回收率在90%～110%之间，表明这个方法的精密度和准确度都能达到要求。

1.5.3通过这些相关实验的验证，证明本方法是目前火焰原子吸收监测河水中微量铬理想的定量方法之一。

参考文献：

[1]张春明，许昆灿，陈维岳，陈邦龙，战秀文，徐恒振等，《海洋监测规范》1998。