高温合金锻造后的组织缺陷分析

王振桥

中国航发哈尔滨东安发动机有限公司黑龙江哈尔滨150066

摘要：通过对低倍检查有缺陷的GH4169高温合金零件的解剖，用光学显微镜和电子扫描电缆从组织里和成分上对表面缺陷进行了详细的分析，查清了缺陷的性质以及和其它类似缺陷的区别，为确定缺陷的性质提供了检查方法。

关键词：黑斑；偏析；高倍检查

我国的GH4169高温合金与美国的InconeL718合金成分相似。nconeL718合金是由美国国际公司研制成功的，并且是于1959年公开的一种以体心四方和面心立方分析出强化的变形高温合金。

1试验过程的确定

从有缺陷的零件中选取了2件斑点比较多的零件，其中斑点最多的做被解剖件，另一件重新腐蚀后，涂漆保存。

①组织形貌分析：先对零件进行低倍照相，保留缺陷的宏观现象。再用线切割方法切取试样，用Neophot32光学显微镜和S-4800扫描电子显微镜观察缺陷的微观组织并照相。

②热处理试验：试样照完高倍组织后，在1160℃条件下保温1h进行热处理以消除Laves相，来验证Laves相是否回溶。

③相成份分析：用S-4800扫描电子显微镜上的能谱对缺陷中的相进行成份分析，对能谱不确定的相，用X-射线衍射仪进行验证，来确定相的性质。

④高倍组织的检查方法比较：对在低倍组织检查下判断不了的缺陷，进行高倍组织检查。对抛光、腐蚀性的试样采用复型、照相和直接用三维视频显微镜观察相进行比较，对比两种方法的实用性。

2试验分析

2.1组织形貌分析

黑色斑点在零件上呈现出放射状分布，且平面处的斑点比较大、数量少。零件边缘分布比较密集，

切割下面斑点磨制金相试样，在Neophot32光学显微镜下观察，斑点中相密集，分布于晶界和晶粒内，斑点周围晶粒度粗大，晶内无相。斑点中富集了大量的白色块状物，且平面与边缘上的斑点微观组织基本相同。

在S-4800扫描电子显微镜里观察黑色斑点，是由不受腐蚀的块状形成不规则网，使斑点看起来比较粗糙。而块状物周围腐蚀比较重，使整个斑点看起来比较暗，形成黑斑。

2.2热处理试验

热处理后缺陷中白色大块相基本消除，相也完全回溶，晶粒长大。通过热处理试验证明白色大块相是高温合金成份的分析。

用S-4800扫描电子显微镜上的能谱对缺陷及其中的相进行成份分析，黑色斑点区的锰、钛成份比正常区域的偏高。白色不规则形状的块状物成份相同。形状规则的灰色块状物成份是碳化物。用X-射线衍射仪对斑点缺陷进行检查，研究表明，缺陷处有少量相和大量的钛相。

2.3高倍组织的检查方法比较

零件上是其它缺陷经抛光腐蚀后采用AC纸复型，再用真空喷镀仪，这样在就金相显微镜上观察照相。

3高温合金坯料的加热

①材料的准备：钢锭应采用，粗料+精炼+真空感应+电渣重溶+真空自耗的冶炼方法获得的钢锭。在加热前，毛坯需要经过清理，去除污垢，避免因受腐蚀而形成表面缺陷。毛坯的表面如有缺陷应去除。

②加热设备的选择：高温合金坯料的加热最好选用电阻炉，其次为火焰炉，当试验煤气炉时，煤气中的含硫量应低于0.78/m3。因为当燃料中的含硫量过多，当其渗入毛坯表面后，会形成Ni-Ni3S3低熔点共晶，使毛坯产生热脆。不管使用什么加热炉，都应配以测温仪表和自动调温装置，以便精确控制。目前，由于环保的要求，我国多个单位都选择清洁的天然气作为加热炉的燃料，然后就是电阻炉。现在对加热炉的控制，一般都选择燃烧过程稳态数学模型组成的微机控制系统，保证最佳的燃烧，但由于炉子的动态响应比较迟缓，且位于燃烧嘴的温度要高于其他部位，高温合金的加热过程控制是重要的问题。高温环境的加热，温度控制在≤±7℃范围为宜。在加热过程中，加热工艺不正确或控制不准确，导致锻件大量报废，造成不必要的损失。

③坯料的加热：①高温合金的加热必须分预热和加热两部分进行。因为高温合金低温的导热率较碳钢低的多，所以，一般在400-900℃范围需要缓慢加热，否则会引起很大的温度压力，使加热的金属处理脆硬状态，预热保温时间以0.6-0.8min计算。②高温合金加热规范，首选是预热，一般在≤600℃，预热保温时间以0.6-0.8min/mm计算。其次加热，加热温度一般为1050-1180℃，加热保温时间以0.4-0.8min/mm计算，常用高温合金锻造温度和加热规范也是不一样的。

4高温合金锻造要点与趋势

4.1要点

①选择高温合金的锻造设备要比相近尺寸和重量的其他钢种的锻造设备的吨位要大得多。因为高温合金成分复杂，再结晶的温度高、速度慢，在变形温度下仍具有较高的变形抗力和硬化倾向，变形抗力一般为普通结构钢的4-7倍，在选择锻造设备的时候也要根据材料的大小及变形量做合适的选择。

②必须严格控制始锻温度和终锻温度。因为高温合金与其他钢种相比，熔点低、加热温度过高容易引起过热、过烧。若停锻温度过低，则塑性低，变形抗力大，且容易产生冷热混合变形导致锻件不均匀粗晶或开裂。

③因为高温合金锻造范围窄，一般才200℃左右。二镍基高温合金的锻造温度范围更窄，多数在100-150℃，有的甚至小到100℃。因此锻造高温合金时，凡是要与高温合金接触的所有部位均要预热到较高的温度。比如：上下锤头、胎模、漏盘、冲头、芯轴、钳子等均需要加热，以防止合金接触部位冷却过快。

④总的来说，高温合金的工艺塑性较差，用铸锭拔长时开始要轻击，然后方可增大每次的变形量。

⑤对于塑性低的高温合金，必须在上下都是半圆形砧中拔长，后用V型上下砧进行锻造，此时的合金的几个方位都受到压应力而不易开裂。

⑥选择合适的变形程度。确保组织均匀并获得细晶粒，以获得更好的机械性能。因为高温合金多无同素异晶转变，因此锻件的晶粒大小以及均匀度与锻造时的变形状况关系很大。为使晶粒细、组合均匀，每次变形程度必须高于临界变形程度。

⑦为了得到满意的组织和性能，在终锻变形时，应取较低的加热温度，较大的变形程度，利用沉淀相来控制组织，改善晶粒度大小和晶界状态。但不能过低，否则不仅抗力大，而且塑性低。

4.2趋势

高温合金的锻造今后会向着恒温锻造的方向发展。恒温锻造能更好的保持材料的理化性能，也能很好的提高成材率。

5结果分析

黑斑的定义为GH4169高温合金的腐蚀表面呈现的黑色斑点，富集锰、铝、钛元素，形成Laves相、碳化物等金属间化合物，也称为点状偏析。而缺陷处的金相分析表明，Laves相成份为22.3%-28%铌、10%锰、12%铁、0.1%铝、0.5%钛、34%镍。碳化物中铌的质量分数高达80.4%。解剖分析结果表明，缺陷中不规则的白色块状物是富铌而无碳化物的Laves相，另一种块状相铌含量高达84%，通过X射线证明是一次碳化物。

6小结

以上所述GH4169高温合金在锻造成型后机械加工时，进行表面低倍腐蚀检查，发现的零件表面有暗色类似腐蚀的斑点性质为黑斑，其实质是合金中的元素偏析造成的腐蚀反应。黑斑缺陷高倍特征为密集的相分布于晶界和晶粒内，其中富集大量的Laves相和少量碳化物，用复膜法可直接在盘上检查该缺陷。

参考文献

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[2]张海瑞.形变热处理对650-700℃短时高温钛合金组织性能的影响[D].哈尔滨工业大学,2016.

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