浅谈气相色谱分析法检测白酒中醇、酯的方法及步骤

郭慧敏

郭慧敏陕西省榆林市产品质量监督检验所719000

摘要气相色谱分析法快速检测白酒中的醇和酯。此方法在生产监控过程中快速、简便。

关键词醇酯气相色谱分析法

白酒是蒸馏酒的一种,主要以粮谷(高粱、玉米等)淀粉或糖类为原料,加入酒曲、酵母和其它辅料等,经过糖化、发酵、蒸馏等工艺所酿造成的一种无色透明的酒精度较高的液体饮料。

酒的风格是由色、香、味三大要素组成。目前，国家标准就白酒的香型分为5种：酱香型、浓香型、清香型、米香型和其他香型。较为普遍的为酱香型、浓香型、清香型、米香型。其中由于其工艺的不同使其成分中的醇及酯类都各有不同。浓香型白酒，具有窖香浓郁、绵甜爽净的特点，主体香源成分是己酸乙酯；清香型白酒具有清香纯正、诸味协调、余味爽净的特点，主要香味成分是乙酸乙酯和乳酸乙酯；米香型白酒其特点是蜜香清雅、入口柔绵、落口爽净、回味怡畅，主体香味成分是β-苯乙醇和乳酸乙酯；豉香型白酒其特点是优雅细腻、酒体醇厚，主要香味成分是二元酸（即为庚二酸二乙酯、辛二酸二乙酯及壬二酸二乙酯）和β-苯乙醇。上述各类白酒按国家标准[1-4]也要检测其中甲醇及杂醇油（异丁醇、异戊醇）的含量。常见检测醇及酯类的效率普遍不高。因此，如何寻求便捷的方法，提高其检测效率有着重要的意义。白酒中醇、酯国标检验方法为填充柱气相色谱法。

随着市场经济的蓬勃发展,中国白酒种类繁多,各具风格,为世界各国称道。但个别不法之人为牟暴利,不惜用对人体致命的有毒物质增加酒的香味及甜味。掺假不仅损害了消费者的经济利益,更重要的是损害了消费者的健康。白酒中醇、酯国标检验方法为气相色谱分析法。

一、气相色谱分析法工作原理:

1．利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。2.气相色谱仪的组成部分：（1）载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制和测量；（2）进样系统：包括进样器、汽化室（将液体样品瞬间汽化为蒸气）；（3）色谱柱和柱温：包括恒温控制装置（将多组分样品分离为单个）；（4）检测系统：包括检测器，控温装置；（5）记录系统：包括放大器、记录仪、或数据处理装置、工作站。

例如：GC-2000型气相色谱仪

主要性能特点：1.采取微机控制系统，中文健盘及数码显示。2.双柱双气路设计。3.四路温度超温自动报警及保护。4.可进行恒温和程序升温操作，并可做毛细管。5.检测器采用单元化设计、具有灵敏度高、噪音小、重复性好、线性范围宽等特点。6.可配置各种口径的填充性、柱头近样、内衬进样、毛细管分流/无分流进样。7.大容量的柱箱及大口径的叶片，内部网状结构设计、保证分析具有良好的重现性、长期高温操作。

技术参数：1.控温精度：±0.1℃--±0.2℃；2.控温范围：室温±10℃--399℃，以1℃为增量；3.程序升温：三阶程序升温，升温速率0.1--30℃/min,以0.1℃为增量，初时、终止时间范围：0—255min,以1min为增量；4.柱温箱内部体积（mm）：长250*宽200*高260；5.仪器外形尺寸（mm）：长635*宽440*高450；6.重量：47kg；7.电源：220V50HZ1500W。

二、气相色谱仪操作步骤

1.开机：（1）先检查氮气减压器手柄是否处于旋松状态（应是旋松状态），以防止冲坏减压器。然后打开氮气钢瓶总阀，再调节减压器手柄，减压器压力调至0.4Mpa，色谱仪器上载气压力开至0.16Mpa。（2）打开色谱仪器电源。

（2.1）按“设定”键，设定OV（柱室）：115℃，DE（检测器）：130℃，IN（汽化室）：140℃。仪器具有存储功能，此步骤只在初次使用时设定即可。（2.2）按“灵敏度”键，FSE---3（以安装调试时为准），按“衰减”键，FAT---3（以安装调试时为准）。（2.3）按“加热”键仪器自动升温，待恒温后，打开氢气钢瓶，减压器压力开至0.2Mpa；打开空气钢瓶，减压器压力开至0.4Mpa，开气方法与开氮气瓶一致，即步骤1。（2.4）仪器上空气压力开至0.07Mpa，氢气压力开至0.1Mpa左右，点火，用扳手看看有水蒸气吗？待火点着后，再缓慢的把氢气压力降至0.03Mpa，查看火焰是否仍着。（2.5）打开电脑，在线工作站，按“数据采集”键，按“查看基线”键，查看基线，用仪器上的粗细调旋钮，把电压调至0mv，待基线走直后，再按一下“查看基线”键，停止查看基线，即可进行分析。。2.白酒内标法操作步骤：

（1）进白酒混标1μL，按“采集数据”键，待峰全部出完后按“停止采集”键。（此谱图序号假设为A0001）

（2）按“方法”键，“组分表”键，“谱图”键，选中谱图序列号A0001，“确定”，“全选”，拖住内标峰的序号把内标峰拖至首位，输入峰名，内标峰栏改为“是”，输入内标物纯量：0.711（以混标实际浓度为准）。然后依次输入下列各要求组分的峰名。“采用”“OK”“校正”“组分含量”，依次输入各组分浓度，“OK”“加入标样”重新选中谱图序列号A0001，“确定”“校正完毕”自动求出校正因子。

（3）按“组分表”内标峰的内标物纯量，改为“0.352”（此数为白酒样品中所加的实际内标浓度），“采用”。

（4）进待测酒样1μL（吸10mL待测白酒加入0.2mL内标样，混合均匀即可）。按“采集数据“键，待峰完全出完按“停止采集”键，按“预览”键，查看结果。如需打印，按“打印”键即可。一定保证所有的进样的时间都要一致，甲醇杂醇油：异丁醇+异戊醇总酯：乙酸乙酯+丁酸乙酯+乳酸乙酯+己酸乙酯一定注意单位的换算，我们打出的单位是g\L1g\L=0.1g\100ML

3.关机：先关闭氢气钢瓶，空气钢瓶，按“停止”键，按“显示”键，显示OV（柱室温度），待OV（柱室温度）降至40℃以下关闭氮气钢瓶，关闭电源。