高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量分析

陆广马

陆广马（广西百色食品药品检验所广西百色533000）

【摘要】目的探讨高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量。方法选择咳康含片进行提取用0.45μm微孔滤膜过滤。色谱检测条件为：C18色谱柱，5μm，250x4.6mmi.d；检测波长205nm；流动相：甲醇：5mmol/LTris缓冲溶液(pH4.5，5：95，V/V)；柱温：25℃；流速：1.2mL/min。结果咳康含片中的糖精钠检测变异系数均小于2%，含量为0.0982-0.0998mg/ml，加标回收率为102.4%。结论高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量精密度及准确度较高，在药物检验中具有实际应用价值。

【关键词】高效液相色谱糖精钠中成药

【中图分类号】R927.2【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2013）32-0271-02

作为世界上第一只人工合成的甜味剂，糖精钠至少已有几十年的历史。糖精有不少优点，如不参与体内的糖代谢、经得起高温加工、不会发霉，不会与药物发生反应，因此成为一种非常优秀的药用甜味剂[1]。迄今为止，糖精钠仍作为代替白糖的甜味剂使用在药物制剂生产上，特别是中成药中的使用非常多[2]。但是当应用糖精钠量较多时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，降低小肠的吸收能力，使食欲减退，造成一定的负面影响，为此需要限制使用，对于中成药药检测其含量，确保不影响患者的正常消化功能[3]。本文为此具体探讨了高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量，现报告如下。

1材料与方法

1.1仪器与试剂

LC-20AT液相色谱仪[进口C184.6mm*250mm(糖专用柱)]，LC-20AT泵，日本岛津公司LC-20AT色谱工作站，SIL-20A进样阀，SPD-20A紫外检测器，XW-80A型旋涡混合仪。除甲醇为色谱纯外，其余均为分析纯试剂。标准品糖精钠(纯度>99.9%)由上海市产品质量监督检测院提供。咳康含片(贵州科辉制药有限责任公司，批准文号:国药准字Z20025703)。

1.2糖精钠标准溶液制备

准确称取0.08510g经120℃烘干4h后的糖精钠，加水溶解定容至100.0mL，作为储备溶液。吸取糖精钠标准储备液10.0mL放入100mL容量瓶中，加水至刻度。经滤膜(0.45μm)过滤，浓度为0.10mg\ml。

1.3样品溶液制备

取一定量咳康含片，捣碎，称取样品5.0克于50ml比色管中，加水浸泡、振荡均匀，加入氢氧化钠溶液(1mol/L)1.0ml，然后再加入9.5mL10%亚铁氰化钾溶液+9.50mL20%乙酸锌溶液，定容混匀后，用0.45μm微孔滤膜过滤，收集滤液，样品处理液和标准有溶液各进样5uL测定。

1.4色谱条件

C18色谱柱，5μm，250x4.6mmi.d；检测波长205nm；流动相：甲醇：5mmol/LTris缓冲溶液(pH4.5，5：95，V/V)；柱温：25℃；流速：1.2mL/min。

2结果

2.1精密度实验

按选定的HPLC色谱条件，在同一白天内连续对5份样品进行样品溶液的测定计算日内精密度，RSD为1.02%，含量为0.0982-0.0998mg/ml。具体情况见表1。

表1：精密度试验(mg/ml)

3讨论

糖精钠是有机化工合成产品，当前药用甜味剂在国外已发展至10多个品种。其中包括单糖类、双糖类、高果糖浆、糖醇类、人造甜味剂、植物提取物类甜味剂等。糖精钠是最古老的甜味剂，糖精的甜度为蔗糖的300倍到500倍，它不被人体代谢吸收，最早在各种食品生产过程中都很稳定，当前在中药含片中的应用也比较多。

一般来说，糖精钠除了在味觉上引起甜的感觉外，不参与体内代谢、不产生热量、无营养价值、随尿排出，对人体无任何营养价值。但是当应用糖精钠量较多时，会影响肠胃消化酶的正常分泌，有学者认为糖精钠能使实验动物诱发癌症，但是其诱发癌症的机理不适用于人类，没有表明糖精钠做为甜味剂使用时是人类致癌。我国政府也采取压减糖精政策，并规定不允许在婴儿食品中使用，为此糖精钠的含量的控制很有必要。我们也应用高效液相色谱仪器对糖精钠的分析方法进行了研究，色谱条件为：C18色谱柱，5μm，250x4.6mmi.d；检测波长205nm；流动相：甲醇：5mmol/LTris缓冲溶液(pH4.5，5：95，V/V)；柱温：25℃；流速：1.2mL/min。结果显示咳康含片中的糖精钠检测变异系数均小于2%，含量为0.0982-0.0998mg/ml，加标回收率为102.4%，表明应用高效液相色谱法对糖精钠的含量进行检测，检测快速，结果准确可靠。

总之，高效液相色谱法检测中成药物中的糖精钠含量精密度及准确度较高，且操作简便、快速，在药物检验中具有实际应用价值。

参考文献

[1]盛旅，陈昌骏，丁振华，等.固相萃取-液相色谱质谱法同时侧定食品中磺胺类人工合成甜味剂[J].分析试验室，2006，1(2)：75-78.

[2]林雁飞，胡小钟，王鹅，等.气相色谱-谱联用法侧定维生素C泡腾片中的甜蜜素[J].光谱实验室，2006，2(2)：128-130.

[3]邵铁锋，李雪峨，陈勤伟，等.高效液相色谱法侧定酒中甜蜜素[J].中国酿造，2004，(12)：99-101.