碱性蚀刻液循环回收系统中萃取剂β-二酮的再生分析

夏敏

惠州市臻鼎环保科技有限公司广东惠州516000

摘要：碱性的蚀刻液再生循环，通常运用的是溶剂萃取与电解还原方法。本文主要研究了一种再生报废萃β-二酮取剂工艺，经试验研究结果可证明了再生β-二酮萃取剂从碱性的蚀刻液内萃取铜实际性能差异并不显著，此种工艺方法较为便捷，总体处理成本较低，极具实用性。

关键词：碱性；蚀刻液；循环回收；系统；萃取剂；β-二酮；再生；

前言：

β-二酮，属于螯合型萃取剂，通常可萃取相应过渡性金属离子。该β-二酮的烯醇类型异构体酸所具备性能均较低，碱性的溶液，其有着较小的溶解度，需运用至氨性的介质中铜萃取操作内部氨萃取量比较少，极易反萃取、萃取的速度较快。故而，在碱性蚀刻液的循环回收综合系统当中通常会被当成萃取铜的离子。但是，因氨性溶液当中若长期使用β-二酮，经多次萃取与反萃取之后，会有非金属类元素、碱金属等进入到有机相，无法实现反萃取与洗涤，极易导致萃取剂出现老化或者失效情况。鉴于此，本文主要针对碱性蚀刻液的循环回收综合系统内β-二酮萃取剂再生开展深入研究工作，以便于能够为今后此类工作实践提供参考。

1、试验部分

1.1材料

试验操作材料，主要选取某碱性的蚀刻液综合再生系统已更换处理的黑色废萃取剂，β-二酮实际体积分数是25%，剩余为磺化煤油；R试剂，选用自配型无机物，它可与金属与非金属的元素产生相应化学反应。

1.2操作法

1.2.1解毒活化操作

废萃取剂1L内部添加适量的盐酸溶液，经均匀搅拌处理后，添加适量的R去除剂，经30min搅拌后，实施静置分相处理，获水相、相应沉淀物、有机相。相分离之后，借助纯净水对有机相进行3次洗涤，采用精馏法将磺化煤油、β-二酮分离出来。

1.2.2分析法

用吸铜量来表示萃取剂实际萃取能力。测定分析操作：把0.5倍体积碱性的蚀刻液与一定体积萃取剂混合振摇约10-15min，而后需静置10min，经分相之后，将下层溶液去除，少量添加纯水，做好有机相的洗涤处理操作，经静置分相处理操作后，有效去除其下层的溶液。量取约3mol/L的硫酸溶液，与以上的有机相实施10-15min的混合性振摇处理，实施静置分相处理，精准测定其下层的水相内部铜离子实际质量浓度，也就是萃取剂实际吸铜量。Cu2+，其质量浓度用EDTA的滴定操作方法进行检测操作，采用氨水来调节PH，指示剂为紫脲酸铵，采用EDTA0.1mol/L标准溶液进行滴定。

2、结果分析及讨论

2.1在盐酸浓度影响因素方面

盐酸体积与废萃取剂比例即为1：2，盐酸活化择取不同浓度废萃取剂，经20min两相混合处理后，添足R去除剂，充分反应后，及时洗涤处理有机相。试验操作分析结果即为：盐酸浓度在9mol/L以下，废萃取剂的颜色并未恢复。如此便可证明被活化的还不够完全，更改萃铜的能力恢复状况不突出。故该萃取剂内部长期未经反萃取的相应金属元素，处盐酸较高的浓度条件，其才会实现反萃取，并进至水相内。倘若盐酸的浓度大，且易挥发，会引发操作环境出现恶化情况。倘若盐酸为9mol/L浓度，则该萃取剂实际活化会相对完全，有着较高的萃铜能力。故盐酸活化9mol/L废萃取剂便可。

2.2在活化时间影响因素方面

9mol/L的盐酸体积与废萃取剂比例即为1：2条件下，如图1所示，为活化时间方面对于废萃取剂的活化处理效果自身对于试验操作分析结果的影响。经活化操作处理后，该废萃取剂内添加R去除剂，活化最终效果可用萃取剂实际吸铜量来衡量。从图中当中即可了解到，废萃取剂实际吸铜量会伴随着活化时间的延长而逐渐提升，特别在20min前后，废萃取剂吸铜量处于不变状态，证明废催化剂得出充分的活化。故活化时间以20min为宜。

图1活化时间方面对于废萃取剂的活化效果具体影响示图

2.3在去除剂R实际用量影响因素方面

去除剂R主要包含这A与B药剂，A药剂的基本作用：该萃取剂内部夹带若干非金属类的元素，并有某种反应状况出现，以至于非金属类的元素经溶解进至水相内部；B药剂的基本作用：水溶液自身针对萃取剂会产生影响，特别会影响到杂质类金属离子，呈沉淀式逐渐析出并去除，解毒处理萃取剂。择取9mol/L剂量盐酸溶液，实现针对于废萃取剂的20min左右活化处理操作，按照该废萃取剂自身所含的杂质元素具体含量，加入1.0-1.4倍理论量R去除剂，充分反应过后，围绕这萃取剂的再生实际吸铜量进行分析。经综合分析之后可了解到，同等条件下，增加该去除剂的用量，则起废萃取剂实际解毒处理效果将随之提升。但该该R去除剂在价格方面颇高，过多的添加量通常会致使解毒总成本增长。故应综合考虑起解毒处理成本、实际效果之后，便可确定该R去除剂应以1.3倍的理论量为宜。

2.4在有机相的洗涤影响因素方面

解毒活化废萃取剂期间，去除剂R、盐酸、杂质与去除剂R反应产物，均无法避免存在少量残留或夹带在有机相当中。为对已解毒活化废萃取剂进行净化处理，需洗涤再生的有机相。需先采用体积相同3mol/L稀硫酸进行1次洗涤，借助酸作用，把已解毒活化有机相内多数杂质全部转至水相内部，择选同等体积的纯水实施数次洗涤处理操作。综合分析该洗涤液内部R去除剂具体质量浓度，对于洗涤充分与否进行判断。经分析后可了解到，倘若增加该有机相实际洗涤次数，则该洗涤液内部R去除剂会处下降状态；3次洗涤结束，该R去除剂基本质量浓度可降至40mg/L，对解毒活化处理后的萃取剂各项性能影响不显著。故有机相的再生，其最适宜选取3次该洗涤次数。

2.5废萃取剂内部组分分离与其萃取基本性能

解毒活化处理后的萃取剂内部，β-二酮约为1/3，剩余为少量的改质剂、在稀释剂的磺化煤油。该有机相经补加少量的改质剂、β-二酮后，获取良好萃取效果。但是，在反萃取性、在分相时间、萃取能力等与新配置有机相之间有差异性存在。为能获萃取最优良的效果，应选用精馏操作法再生分离处理该磺化煤油几β-二酮。经精馏处理后，为防止该有机相出现高温碳化、氧化情况，需借助减压式精馏操作法实施组分的分离处理操作。为确保萃取剂的再生总体结构、各项性能均趋于稳定，精馏速度也较为稳定，其加热温度以200-240℃为宜。再生后磺化煤油、β-二酮，其与新配置磺化煤油、β-二酮均以体积比2.5：1，进行有机相配置操作，与30℃、VOa／Va＝1/1相比，在该碱性的蚀刻液内部实施铜萃取处理操作。取3mol/L硫酸溶液实施反萃取操作。经试验操作分析表明：处于同等萃取状态，萃取剂再生实际吸铜量、分相的时间，其与新配置的萃取剂基本相一致，说明再生之后萃取剂能够应用在从碱性的蚀刻液内萃取铜当中。

3、结语

综上所述，通过以上对于碱性蚀刻液的循环回收综合系统当中萃取剂的β-二酮再生试验分析后可了解到，已报废失效磺化煤油、β-二酮所构成有机相，在经盐酸活化及精馏处理之后所分离出来的磺化煤油、β-二酮，新制萃取剂，可应用该碱性的蚀刻液内部铜萃取。再生过程需添加R去除剂，实现废萃取剂的解毒处理。萃取剂的再生，其实际萃取效果基本与新配置的萃取剂相一致。此操作工艺较为便捷，处理成本相对较低、极具实用性，可适用于自碱性的蚀刻液内萃取铜再生废萃取剂。

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