微波消解－石墨炉原子吸收法测定刺五加茶中铅

高月明

高月明（吉林省抚松县疾病预防控制中心134500）

【摘要】刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。本文介绍用微波消解器对刺五加茶进行消化，具有快速、高效、安全、耗酸量少、空白值低等优点，用本法消解测定刺五加茶，用原子吸收光谱仪测定铅，结果平均回收率分别为铅93.6%～103.6%，重复测定6次，变异系数分别为3.3%。

【关键词】微波茶叶铅

刺五加茶中成分复杂，前处理一般采用干法灰化或湿法消化，消化时间长，耗酸量大，易造成挥发或污染，对检验人员身体危害大。用微波消解器进行消解，取样量少，用酸量小，方法快速。本文用微波法对刺五加茶进行消解，用原子吸收法测定铅元素，取得良好效果，现报告如下。

1材料与方法

1.1试剂

硝酸（优级纯）；30％过氧化氢（分析纯）；铅标准溶液（1000μg/ml）。

1.2仪器

（1）上海新拓微波溶样技术有限公司生产的XT-9900型智能微波消解仪，配有XT-9800型多用预处理加热仪和高压防爆消化罐；（2）北京市东西电子技术研究所生产的AA7001型原子吸收光谱仪（火焰石墨炉一体）。

1.3微波消解方法

称取0.50g样品置于高压防爆消化罐内，加适量去离子水湿润后，加入6ml硝酸，于预处理加热仪上加热，待大量深棕色气体基本释放出后，有少量棕色气体冒出时，盖上内罐的盖子，并装入外罐中拧紧，置于微波消解炉内，调节“满度”和“零点”后，按程序消解，消解条件见表1。

表1微波消解仪的设定条件

消解结束后，打开炉门，取出高压消解罐，置于通风橱内冷却，待高压消解罐顶上的测压板下降到原始位置时，此时罐内压力基本消失，打开消解罐，将消化液转移至10ml比色管中，少许去离子水冲洗消化罐，洗液并入比色管内，稀释至刻度，混匀待用。

1.4测定

石墨炉原子吸收法测定铅吸取铅标液配制成0.00、5.00、10.00、20.00、30.00、40.00、50.00μg/L标准色列，依次进样测定吸光度，得到铅的标准曲线（见表2），再进样测定消化液，直读浓度，计算结果为0.048mg/kg。

表2铅标准曲线

曲线方程：Y＝148.2946X-0.6809

2结果

2.1实验条件的选择见表3。

表3原子吸收光谱仪仪器条件的选择

2.2方法的精密度和回收试验称取6份样品，添加0.125μg铅，依本法进行消解，测定，结果平均回收率分别为铅93.6%～103.6%，变异系数为3.3%。见表4。

3讨论[1～2]

微波因具有很强的穿透性，加热均匀，使试剂得以充分利用，减少了酸用量，克服了局部过热、炭化、结块等现象，消解效果好，茶叶类样品是较难消化的样品，用湿法或干法消化约4～10h，用本法仅需30min。经验证，将消化糕点的条件确定为：功率1200W，最大压力为350psi，最高温度为180℃。用本法消解测定，结果与国标法基本一致，与传统消化方法比较，具有快速、高效、安全，耗酸量少，空白值低，铅、砷、铜、汞前处理可同时进行等优点，方法的精密度和准确度较好，适用于茶叶及其他食品中金属元素的测定。

表4测定结果

参考文献

[1]食品卫生检验方法理化部分（GB/T5009-2003）（S）.北京：中国标准出版社，2004-2.

[2]鲁丹.微波消解-火焰发射光谱法测定食品中锶.中华预防医学会杂志，2000,3：174-175.