贵州乌姜GC-MS成分分析研究

曾富佳1丁丽娜1张彪1陈澜1娄艺1

（1遵义医药高等专科学校，遵义，563000；2遵义县人民医院，遵义563100）

基金项目：遵义医药高等专科学校市校联合项目（遵市科和设字[2013]25号）

摘要：目的：研究贵州乌姜的挥发性成分。方法：利用水蒸气蒸馏法对乌姜(ZingiberlinyunenseD.Fang.)进行挥发油提取并用气相色谱-质谱联用法对其进行测定，结合计算机检索技术对挥发油中化合物进行结构鉴定，应用色谱峰面积归一化法计算各成分的相对百分含量。结果：分离并鉴别出32个化学成分，占总挥发油的92.629%。其中含量相对较大的成分有picurzerenone(表莪术呋喃酮)19.687%、β-Pinene(β-蒎烯)7.322%、1,8-Cineole(1,8-桉叶素)12.203%、L-Camphor(左旋樟脑)10.438%、Germacrone(吉马酮)10.916%。结论：本文首次采用气相色谱-质谱联用法对乌姜中的挥发性成分进行研究。

关键词乌姜；有机溶剂－水蒸汽蒸馏；挥发性成分；气相色谱-质谱联用

中图分类号：文献标识码：文稿编号：

DeterminationofChemicalConstituentsoftheVolatileOilfrom

ofZingiberlinyunenseD.Fang.

Abstract:Objective:TostudythechemicalconstituentsofthevolatileoilfromtheZingiberlinyunenseD.Fang.Method:ThechemicalcompositionsofthevolatileoiloftheplantswhichwereobtainedbyOrganic-teamdistillationwithhexanewereanalyzedbyGC-MS.Theconstituentswereidentifiedbytheirmassspectra.TherelativepercentageoftheoilconstituentswascalculatedfromtheGCpeakareas.Result：thirty-twokindofchemicalcomponentsareidentifiedfromthestemonatuberose.Theamountoftheidentifiedcomponentswereaccountedfor92.629%ofallthevolatileoil.Themostrelativecontentsweremoredeterminedaspicurzerenone19.687%、β-Pinene7.322%、1,8-Cineole12.203%、L-Camphor10.438%、Germacrone10.916%.Conclusion:Thispaperreported,forthefirsttime,thecompositionofstemonatuberosebyGC-MS.

Keywords:ZingiberlinyunenseD.Fang.;Organic-steamdistillation;volatileoil;GC-MS.

乌姜（ZingiberlinyunenseD.Fang.）为姜科植物，根茎肥厚，块状，外面白色，内面紫蓝色，味淡微甜，常生长在林中，石灰岩山坡、石上，在贵州民间常用其治疗胃炎，效果明显，但未见相关文献。姜科植物挥发油中含有蒎烯，1,8-桉叶素、柠檬烯、姜烯、姜黄烯、柠檬醛、芳樟醇、姜酮等成分，功效作用主要集中在抗肿瘤、抗菌、抗氧化、抗炎、抗风湿等方面[1-4]。但不同的姜科植物其挥发油的主要化学成分有着明显差异；目前未见关于乌姜挥发油成分研究的文献报道，因此本实验首次利用有机溶剂－水蒸汽蒸馏法提取乌姜的挥发油,并采用GC-MS对其化学组成进行定性定量的分析研究具有重要的意义。

1材料与方法

1.1材料

1.1.1材料与试剂：药材为新鲜乌姜颗粒[药材采自贵州兴义，经鉴定为姜科植物乌姜（ZingiberlinyunenseD.Fang.）,正己烷[天津市富宇精细化工有限公司；批号2013年8月3日],无水硫酸钠[江苏强盛功能化学股份有限公司；批号20120403]

1.1.2仪器:美国惠普公司（HcwlcttPackard）HP-6890/HP5973GC-MS气质联用仪；挥发油提取器。

1．2方法

1.2.1乌姜挥发油的提取：取新鲜乌姜切为颗粒物300g，加入500ml水及2ml正己烷，按照《中国药典》挥发油的装置[5]提取，收集上层油状物，用无水硫酸钠干燥作为供试品。

1.2.2乌姜挥发油化学成分定性定量分析：取乌姜挥发油提取物1μl，进样，用GC-MS仪器进行分离测定。

气相色谱条件：HP-5MS5%PhenylMethylSiloxane(30m×250μm×0.25μm)弹性石英毛细管柱,色谱柱温50℃(保留2min)，以4℃?min-1升温至230℃(保持2min)；汽化室温度维持250℃；载气为高纯度He(99.99%)；柱前压7.62Psi；流速1.0ml?min-1；进样量1μl；分流比40:1。

质谱条件:离子源为EI源；离子源温度为230℃；四级杆温度为150℃；电子能量70eV；发射电流34.6μA；倍增器电压2013V；接口温度280℃；溶剂延迟4min；质量范围10～500amu。

提取物定性分析:通过HPMSD化学工作站WILEY275质谱图库和Nist98标准质谱图库进行检索，再结合有关质谱图文献解析，最后确认乌姜根块中挥发性物质的化学成分。

提取物定量分析:通过HPMSD化学工作站数据处理系统，按照峰面积归一化法计算出乌姜挥发油中各化学物质的峰面积相对百分含量。

2结果

乌姜挥发性成分的GC-MS总离子流图见下图1，从总挥发油中分离鉴定各化学成分及相对百分含量见下表1。

时间（min）

图1乌姜挥发油成分总离子流图

Fig1TotalionchromatogramofthevolatileconstituentsfromtheZingiberlinyunenseD.Fang.

表1乌姜中检出的化学成分及峰面积相对百分含量

Table1PercentagecompositionofthevolatileconstituentsfromtheZingiberlinyunenseD.Fang.

3讨论

在贵州乌姜挥发性成分中共提取分离出32个化学成分，占挥发油总量的92.629%，其中相对含量较高的为Epicurzerenone(表莪术呋喃酮)19.687%、β-Pinene(β-蒎烯)7.322%、1,8-Cineole(1,8-桉叶素)12.203%、L-Camphor(左旋樟脑)10.438%、Germacrone(吉马酮)10.916%。通过对上述实验数据分析可以看出，乌姜的挥发性成分较多，含量相对集中，其主要成分可产生较强的药理作用；有文献报道吉马酮能抑制癌细胞的增殖[6-7]，在癌症患者的治疗中有着重要的作用。本文首次利用GC-MS对贵州乌姜进行挥发性化学成分进行研究，为下一步研究乌姜提供了科学依据。

参考文献:

[1]司民真,刘艳，张川云，等.姜科植物主要挥发性物质研究进展[J].楚雄师范学院学报,2015,30(9):13-23

[2]孔继君,刘刚.姜科植物研究进展[J].西北植物学报,200525(8):1692—1699

[3]周孟清.生姜提取物的抗菌作用及应用展望[J].中国禽业导刊，2005，22（40）：33

[4]于宁，曾虹燕，邓欣，等.姜酚的提取、鉴定及其抗氧化性研究[J].食品科学，2007，28（8）：201-204

[5]国家药典委员会，中国药典（一部）[S].北京:化学工业出版社，2005,133

[6]SadiaRoshan,郑倩，王维，等.吉马酮抑制肝癌BEL7402细胞增殖机制初步研究[J].时珍国医国药2014，25（12）:2875-2876

[7]王超，张毅，何平.吉马酮对人肺癌A549细胞系增殖、凋亡的影响[J].实用药物与临床2013,l6(4):280-281