食品理化检验的质量控制分析

(整期优先)网络出版时间:2017-12-22
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食品理化检验的质量控制分析

方吉明

(峨眉山市疾病预防控制中心四川峨眉山614200)

【摘要】目的:质量控制是食品理化检验工作的核心,为保证食品理化检验数据的准确、可靠,现就食品理化检验质量控制进行分析探讨。方法:从实验分析前、实验分析中、实验操作流程、实验分析数据处理等方面进行质量控制。结果:实验分析前,对实验环境、仪器设备、实验用具、实验用水及试剂纯度等按要求进行控制;在实验分析环节对物品称量、标准溶液配置、试样测定等进行控制;实验流程上严格按照GB标准分析步骤进行操作;实验数据的统计处理、误差检验等进行控制。结论:将质量控制贯穿于食品理化检验分析操作的始终,从而保证食品理化检验数据的科学性、准确性、可靠性。

【关键词】食品;理化检验;质量;控制

【中图分类号】R155.5【文献标识码】A【文章编号】1007-8231(2017)35-0315-02

质量控制是食品理化检验的工作核心,在分析过程中,要将质量控制贯穿于始终。本文从以下四个方面进行分析探讨。

1.食品理化检验实验分析前质量控制

在分析化学中,根据实验分析的任务,可分为定性分析、定量分析、结构分析;按其分析对象可分为无机分析和有机分析;按照分析方法的原理可分为化学分析和仪器分析;根据样品量的多少可分为常量分析、微量分析和超微量分析等[1]。中华人民共和国国家标准(GB),食品卫生检验方法理化部分检验项目种类繁多,其检验方法也众多。在定量分析中,其目的是测定试样中有关组分的含量。为使试样测定结果准确、实验分析前的质量控制是试样测定结果准确性的前置条件,是食品理化检验质量控制的首要环节,由此可见,食品理化检验实验分析前质量控制的重要性。实验分析前质量控制主要包括实验室环境条件、仪器设备、实验用具及其清洗要求、实验用水和化学试剂的纯度等诸多方面。从实验室环境来讲,要控制好实验室内温度、湿度等有关实验条件,实验分析所用的仪器设备应在具备相应环境条件下使用,如万分之一分析天平、分光光度计等应放置在温、湿度适宜,干燥的环境,并且布局要合理,防止仪器设备之间的相互干扰[2]而影响实验分析结果的准确性。仪器设备要定期检查、维护保养、校验。在实验分析中,要根据方法的灵敏度、检出限选择与之对应的仪器设备,即仪器设备与检验项目分析要求的符合度,如汞(Hg)的测定,选择测汞仪较好,否则造成试样测定结果的误差。实验所需玻璃用具及其清洗要求。玻璃器用具如滴定管、移液管、刻度吸管、容量瓶、比色管等需进行校验合格后方能使用,玻璃用具、玻璃器皿应严格按照要求用相应的洗涤液浸泡,及时清洗、凉干保存备用,避免因清洗不干净在实验分析时出现交叉污染,影响实验分析结果。在实验分析中,必须严格控制实验用水的级别和化学试剂的纯度。根据实验分析的项目不同使用不同级别的实验用水,如普通蒸馏水、重蒸馏水、亚沸蒸馏水、无氨水、无酚水、离子交换水等。一般实验分析用三级水,对高灵敏度的实验分析用二级水,对痕量分析时使用一级水。实验用水的贮存要注意贮存时间,由于在贮存期间,可能会受到实验室空气中CO2、NH3、微生物和其他物质以及来自容器壁污染物的污染,因此,一级用水应在使用前临时配制,二级水、三级水贮存时间也不宜过长。就化学试剂纯度而言,不同的分析项目,对其化学试剂纯度要求是不同的,化学试剂的选用应以食品理化检验分析的项目要求来决定,微量或痕量分析时选用高纯度或优级纯试剂,其目的是降低试剂空白或消除杂质对样品测定的干扰。如气相色谱分析,其标准物质必须用色谱纯(GR),一般的分析纯(AR)是不能满足实验分析用的,分析纯杂峰较多,影响被测试样组分测定。除此之外,还应对实验室操作人员的专业素质、责任心把关。同时,严格按照实验分析用的化学试剂保存条件对各种试剂进行保管贮存,防止化学试剂受潮、污染。在实验分析中尽可能使用相同批号,相同厂家生产的化学试剂来进行实验分析,以确保实验分析数据的准确、可靠,并做好所有原始记录等。

2.食品理化检验实验分析过程中质量控制

实验分析过程中的质量控制是食品理化检验质量控制的关键环节之一,首先要明确食品理化检验的任务,它包括试样来源、测定的对象、测定的试样数、可能存在的影响因素等,根据食品理化检验任务制定工作计划,包括采用的分析方法、仪器设备、试剂的纯度、方法的准确度、精密度要求等。实验分析过程中的质量控制特别要注意标准物质称量及溶液的配置。首先,用万分之一的分析天平准确称取标准物质(需标定的可以不用万分之一的分析天平准确称量)。称取固体物品时,应用干净烧杯称取,避免使用纸张来称取物品,这主要是由于纸张在称量物品后,会出现浪费的现象,同时物品也会有所减少,进而影响称量的准确性和科学性。第二,严格控制误差,包括系统误差和偶然误差。第三,准确标定标准溶液浓度。与此同时,在配置溶液的实际操作过程中,还应注意配置溶液的容器与其性质相适宜。

3.食品理化检验实验分析流程中质量控制

实验分析流程中的质量控制是食品理化检验质量控制的另一关键环节。质量控制应从以下方面着手:第一,分析方法的合理选择。分析方法选择应以食品理化检验目的以及实际条件为主要参考依据,同时,操作人员在分析方法选择时必须以GB标准方法作为选择范围,在实验分析中必须严格按照实验操作步骤进行操作,加入试剂溶液的顺序及量必须准确。第二,空白实验。空白实验能够排出除被测物质外其他因素对食品理化检验结果的影响,在每次实验分析中必须做空白实验。第三,平行样品实验。平行样品实验能有效控制随机误差。第四,加标回收实验。加标回收率是反映准确度指标,必须达到规定的85%~110%之间。第五,制作标准曲线。经回归处理的标准曲线相关系数要大于等于0.999,即相关系数越接近于1则其结果准确性越高。第五,建立质控图。利用质控图,可以时时监控加标回收样品和被测试样结果的准确性。

4.食品理化检验分析后的数据处理质量控制

实验分析后的数据处理质量控制是食品理化检验质量控制的最后环节。在实验分析中,得到了一系列测定数据后,需对这些数据进行评价,其主要应注意以下方面:

第一,检查原始记录中数据的真实性、可靠性、有效性。对重复测定数据中出现与其他测定值相差较大的可疑数据进行判断,并根据判断结果进行取舍,对保留下来的数据进行统计学分析。

第二,计算数据的误差范围是否在允许范围内。食品理化检定量分析的任务是准确测定试样中组分的含量,但是在分析过程中,由于受某些主客观条件的制约,所得结果与被测试样组分的真实含量不同,其差值称为误差。误差是客观存在的,因此,需对数据进行统计学分析,误差必须在允许范围内,否则须找出引起误差的原因,重新进行实验分析。

第三,加标回收率是否符合要求。加标回收率是向试样中加入一定量的被测组分的纯物质(或标准物质)进行测定,将测定结果扣除试样的测定值,计算出加标回收率,一般分析方法要求加标回收率达到85%~110%。第四,实验室必须建立严格的审核制度,对实验方法、步骤、数据的真实性以及相关质控数据进行审核,确保实验结果的真实、可靠。

近年来,随着社会的发展和人民生活水平的不断提高,食品安全问题备受社会各界人士的关注,由此引发人们对食品理化检验质量的更加关注。本文从食品理化检验实验分析前、实验分析中、实验操作过程、实验分析数据处理等方面质量控制进行了分析探讨,为此,只有将食品理化检验质量控制贯穿于分析过程的始终,才能保证检验数据的科学、真实、准确、可靠。

【参考文献】

[1]毋福海.分析化学.全国高等学校教材,2015,4.

[2]刘皓.食品卫生理化检验分析中的质量控制措施研究[J].现代食品,2015,9(13):50-52.