质谱法在食品样本农药残留分析中应用

王翠霞郭铮

广东省揭阳市质量计量监督检测所522031

摘要：近年来，随着人们生活水平的日益提高，对食品安全的重视程度也随之增强，食品中的农药残留问题现已引起人们越来越多的关注。食品农药残留问题会威胁到人们的生命安全，会影响到食品贸易的进一步发展，为了对食品中的农药残留量进行更好地控制，进一步保障食品安全，国家颁布了与之相关的法律法规，对农药残留分析检测技术提出了更高的要求，而且也安排研究人员对食品农药残留分析技术进行了深入研究。在这当中，质谱法的精度较高，其分析能力更强，有着较高的灵敏度。故此，在食品质量安全检测中得到了广泛运用。该文主要围绕食品样本农药残留分析，就质谱法在其中的运用进行简要分析。

关键词：质谱法；食品样品；农药残留分析；安全

随着我国社会经济取得了快速发展，人们的生活水平也有了极大改善，人们对食品安全问题也变得更加重视。在引发食品安全问题的各方面因素中，农药残留是其中的一个重要原因，针对市场中所流通的食品，如何对其进行安全检测就是当前所必须要解决的一个难题。现如今，较为常用的检测方法是质谱法，主要是对食品样品中的农药残留的成分进行检测，从而实现对食品安全的控制，一来可以防止出现贸易纠纷的现象，另外又能够促使人民群众的生命安全得到保障。下文就质谱法在食品样本农药残留分析中的运用进行简要分析。

1食品农药检测技术的概述

近年来，由于农药残留而引发的食品安全事件和国际贸易纠纷时有发生，因此，各国政府和消费者对农药残留问题的关注与日俱增。采用先进的分析技术对食品中残留的农药进行检测，明确农药的残留量，严格监控以保证其在规定的残留限量范围内，是当前保障食品安全和避免贸易纠纷的有效手段。

随着相关新法规的不断出台，对食品中农药残留分析技术的要求也越来越高，这主要是因为：一方面食品基质组份越来越复杂，而各国政府制定的食品中农药最大残留限量（MRL）标准也越来越严格，因此在分析痕量及超痕量的目标物时，需要分析仪器和分析技术具备出色的灵敏度、更高的分辨能力及抗干扰能力；另一方面，随着目标分析物数量的增加，迫切需要高通量的多残留分析技术以提高分析效率。质谱以及色谱一质谱联用技术的应用，使农药残留分析从原有的依靠色谱法测定一种或几种农药残留发展到可同时测定不同种类的多种农药残留，实现了对多组份农药的高通量、高灵敏度定性及定量分析。目前以质谱作为检测手段的农药多残留分析方法已成为农药残留分析的主导技术和未来发展趋势。在各种色谱．质谱联用技术中，气相色谱一质谱（GC—MS）、气相色谱一串联质谱（GC—MS／MS）以及液相色谱一串联质谱（LC—MS／MS）已在农药残留分析中得到广泛应用，具有高灵敏度、高分辨率和高质量精度分析能力的飞行时间质谱仪（time—of-flightmassspectrometer，TOF—MS）也逐渐被运用于农药及其代谢组份的高通量筛查分析中。本文拟就上述质谱技术在食品样本农药残留分析中的应用进展进行评述。

2质谱法的具体运用

2.1气相色谱-质谱法

气相色谱-质谱法简称为GC-MS，在食品农药残留检测技术中，该项技术是最早应用于其中的质谱分析技术，最为常用的是GC—EI—MS，由于大部分的农药都容易气化，与此同时，大部分的农药热稳定性较强，在气化之后，其化学性质不易发生改变。待测样品在气相色谱中被分离出来，再对其进行质谱检测，通常情况下是使用离子扫描方式，如此一来，就能够对外界干扰进行有效排除，能够提升检测以及分析的灵敏度。采用这种方法，能够获得丰富的质谱碎片离子，并可以将以下两部分的标准质谱图进行对比，一个是目标物，另一个是数据库，通过这种方式，来实现对未知化合物的鉴定，有着高灵敏度的优点，并且分析速度也较快，不管是定性分析，亦或是定量分析都非常准确GC-MS技术主要对一些常见的食品进行分析，例如水果以及蔬菜等的基础，对基质中的农药残留状况进行判定，目标物大体分为以下几类：（1）拟除虫菊酯类；（2）有机磷以及有机氯类；（3）唑类；（4）酰胺类；（5）氨基甲酸酯类。在应用于食品样品农药残留检测时，GC—EI—MS一次进样就能够获取多种农药残留。如，DFG-S19技术，该技术是由德国所研究出来的，先对样品中的残留农药进行提取，然后再对所提取物进行处理，将其经过固相萃取柱净化，经过上述处理之后，再将已经处理过的样品进行GC—EI—MS分析，最后，确定农药残留。当前，针对该项技术以及使用该项技术的研究上，我国研究人员进行了深入研究。如，对于虾类等水产品，采用乙酸乙酯-环己烷来对农药残留进行提出，经由GPC净化之后，再使用GC—EI—MS来对其进行检测，可以检测出190多种农药残留，在这当中，检出限为0.002～0.3mg（每千克），而定量限在0.007～1.2mg（每千克）。

2.2串联质谱法的应用

2.2.1气相色谱-串联质谱法

顾名思义，就是将气相色谱和串联质谱联合起来使用，同时将两种技术的优势发挥出来。其中，气相色谱的最大优势就是分离能力强，色谱经过优化后，一次进样就可以分离一百多种农药；而串联质谱法具有较强的抗干扰能力，且定性很准确，诸如蒜和姜一类食品的基质比较复杂，采用这种方法就可以有效排除基质成分干扰，提升农药残留分析的准确性。例如，比较有名的气相色谱-三重四级杆串联质谱技术，首先利用气相色谱的优势来采集和选择数据，在复杂背景中准确选择出目标化合物，然后利用LV1技术进行处理，最后进行串联质谱法检测，可以检测出甜椒以及番茄中的一百四十多种农药残留，整个过程不到半个小时。

2.2.2液相色谱-串联质谱法

有些农药理化性质特殊，因此不适合使用气相法。例如，苯氧羧酸类以及磺酰脲类农药的极性比较强，不仅不容易挥发，且热稳定性比较差，对于这些农药经常采用液相色谱-串联质谱法。例如，研究人员基于该项技术研究了52种不适合使用气相色谱法分析的农药物质，同时分析了这些农药的代谢物，这些残留物的理化性质有较大差别，可能是小分子的，也可能是大分子的；可能是极性的，也可能是非极性的；可能是阳离子化合物，也可能是阴离子化合物。可以说这种方法弥补了气相法的不足，适用于检测很多典型基质，例如含水量较高的番茄以及酸性强的柠檬等。液相色谱-串联质谱法同样具备较强的抗干扰性，处理起来也比价简便，LOD值可以控制在0.01毫克（每千克）之内，标准偏差控制在15之内，回收率在70%至110%之间，不仅经济高效，且安全环保，具有广阔的应用前景。

结语

食品农药残留问题不仅影响食品贸易，同时对人们的生命健康造成了威胁，为了解决这一问题，人们开始深入研究食品农药残留分析技术。本文介绍了气相色谱-质谱法以及串联质谱法，旨在为食品样品农药残留检测提供理论依据，有效控制食品中的农药残留量。

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