香连丸药粉钴60辐照前后质量变化比较研究

黄惠莲宋丽莉

黄惠莲宋丽莉

（广州王老吉药业股份有限公司广州广东510450）

【摘要】目的研究制定香连丸药粉在辐照前后的变化情况，利用钴60对其以不同剂量照射，并对药粉辐照前后的外观性状、微生物检测、含量测定等质量变化进行比较研究。方法观测药粉外观性状的变化，钴60辐射灭菌效果；采用高效液相法对木香进行含量测定。结果经过一定剂量辐照后药粉外观无明显变化、灭菌效果好、药粉有效成分无显著变化。结论该药粉在一定剂量范围内是可以利用辐照来灭菌的，其质量不会改变。

【关键词】香连丸药粉钴60辐照微生物检测高效液相法

【中图分类号】R927.11【文献标识码】A【文章编号】2095-1752（2014）10-0046-02

StudyonQualityChangesoftheXianglianwanPowderbeforeandafterCo-60Irradiation

HuangHuilianSongLili（GuangzhouWanglaojiPharmaceuticalCompanyLimited,GuangzhouGuangdong510450）

【Abstract】ObjectiveInordertostudyandestablishthechangesoftheXianglianwanpowderbeforeandafterirradiation,weuseCo-60toirradiatewithdifferentdosageandcomparativestudyonthequalitychangesoftheExternalProperties,MicrobiologicalTests,ContentDeterminationbeforeandafterirradiation.MethodWeobservechangesoftheExternalPropertiesandtheSterilizationEffectofCo-60.WeusetheHPLCmethodtodeterminatethecontentionoftheRadixAucklandiae.ResultsWefindnosignificantchangesinpowderingredientsandExternalPropertyafterirradiationinacertaindosage,withagoodSterilizationEffect.ConclusionThepowdercanberadio-sterilizedinacertaindosagerange,withoutchangesinquality.

【Keywords】XianglianwanPowderCo-60irradiationMicrobiologicalTestsHPLC

香连丸是由萸黄连和木香组成的复方制剂。收载于《中国药典》2010年版一部，具有清热化湿，行气止痛的功能。用于大肠湿热所致的痢疾，症见大便脓血、里急后重、发热腹痛、肠炎、细菌性痢疾等[1]。该处方药粉以原药材入药，常规灭菌处理方法很难达到卫生学要求。钴60辐照能有效地杀灭中药材中成药中的细菌，使之达到卫生标准，《美国药典》1985年版规定2.5KGY为有效灭菌剂量。我国卫生部于1997年发布了《60Co辐照中药灭菌剂量标准》(内部试行),该标准规定中药原料粉辐照剂量不得大于6kGy,并列出了可辐照的部分中药材和不可辐照的中药材品种,为钴60辐照灭菌的应用提供了依据[2-3]。本文通过药粉辐照前后质量变化比较研究,以考察香连丸采用钴60辐照灭菌的可行性。

1仪器、试剂与药品

培养箱：LRH-250，电子天秤：Sartorius-CPA225D，十万分之一；Agilent1100高效液相色谱仪；甲醇（色谱纯），水（超纯水）；其余试剂均为分析纯；木香烃内酯和去氢木香烃内酯对照品（中国药品生物制品检定所，批号：111524-201006、111525-200505供含量测定用）；香连丸药粉和缺木香阴性样品（由我公司提供）。

2实验方法与结果

2.1药粉外观性状比较

取样品适量，分别为：未辐照，剂量3KGY、6KGY、8KGY辐照后，进行比较，外观性状无明显变化。

2.2微生物检测比较

取上述样品进行微生物检测，其结果见表1。

表1：微生物检测数据比较

2.3木香含量测定

2.3.1色谱条件及系统适应性试验：色谱柱：Diamonsil-C18（250mm×4.6mm×5μm），流动相；甲醇-水(68∶32)，流速：1ml/min，柱温：35℃，检测波长为225nm。理论板数以木香烃内酯计算应不低于3000。木香烃内酯与相邻峰之间的分离度均＞1.5[1]。对照品、样品溶液和阴性对照溶液色谱图见图1。

图1：从上至下为：对照品溶液、样品溶液和阴性对照溶液色谱图

图2：木香烃内酯光谱扫描图图3：去氢木香烃内酯光谱扫描图

2.3.3溶液配制

2.3.3.1对照品溶液的配制：取木香烃内酯和去氢木香烃内酯对照品适量，精密称定，加甲醇配制成每1ml各含50μg的溶液，即得。

2.3.3.2供试品溶液的配制：取香连丸粉末0.4g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入甲醇25ml,称定重量，超声处理30分钟，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，用微孔滤膜(0.45μm)滤过，即得。

2.3.3.3阴性对照溶液的制备：取缺木香药材的阴性样品，同法制成阴性对照溶液。

2.3.4线性关系考察：①取木香烃内酯对照品适量，分别配制成每ml各含6.73μg,13.46μg，26.92μg,53.85μg,107.69μg,215.38μg，430.77μg，进样量为10μl。以对照品量（μg）为横坐标（x），峰面积为纵坐标（y）,绘制标准曲线；木香烃内酯的线性方程：Y=16.844x+37.023，R2=0.9999。结果木香烃内酯在6.73～430.77μg范围内呈良好的线性关系。②取去氢木香烃内酯对照品适量，分别配制成每ml各含6.29μg，12.89μg，25.18μg，50.35μg，100.70μg，201.40μg，402.80μg，进样量为10μl。以对照品量（μg）为横坐标（x），峰面积为纵坐标（y），绘制标准曲线；木香烃内酯的线性方程：Y=13.48x-2.8837，R2=0.9999。结果木香烃内酯在6.29～402.80μg范围内呈良好的线性关系。

2.3.5重复性试验：取同一批号样品，分别精密称定6份，按供试品溶液制备方法制备，测定，计算。木香烃内酯和去氢木香烃内酯总含量的RSD为1.93%。

2.3.6稳定性试验：取供试品溶液，在0、2、6、8、12、24h分别进样，测定，计算。木香烃内酯和去氢木香烃内酯总含量的RSD为1.58%。说明制备的供试品溶液至少在24h内稳定。

2.3.7加样回收率考察：取样品0.2g（已知含量），精密称定，分别精密加入相应量的木香烃内酯和去氢木香烃内酯对照品，测定，并计算回收率，结果见表2-3。

表2：木香烃内酯加样回收率考察结果

3讨论

3.1经3KGY、6KGY、8KGY辐照后的样品与辐照前的样品比较，外观性状基本无变化，通过以上不同的剂量辐照，均能达到满意的灭菌效果。

3.2处方中的木香药材，经3KGY、6KGY、8KGY辐照后与辐照前同一样品进行含量测定比较，其主要成分均无显著变化。

3.3香连丸收载于《中国药典》2010年版一部，其含量测定指标为萸黄连，因些又同时按《中国药典》标准对萸黄连进行含量测定，辐照前后样品的含量均无变化。因此，在一定剂量范围内是可以利用辐照来灭菌的，不影响该药粉的质量。

参考文献

[1]国家药典委员会.中国药典（2010年版）一部[S].北京：化学工业出版社，2010：P57-58、P894、ⅥD.

[2]卫生部.《60Co辐照中药灭菌剂量标准》(内部试行).

[3]杨炳朝汪祥文石磊吕洪亮：壮骨关节丸药粉辐照前后主要成分的测定研究，《中成药》[J],2010.2306-307.