湘蕾金银花最佳采收时间和干燥方法的研究

(整期优先)网络出版时间:2019-04-01
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作者:汪冶,肖聪颖,梅树模,郑丽

【摘要】   目的 确定湘蕾金银花最佳采收时间和干燥方法。方法采用高效液相色谱法测定花蕾的绿原酸含量。结果不同时间采收的湘蕾金银花花蕾绿原酸的含量以随着花蕾增长而下降;一天中不同时间采收的花蕾绿原酸含量以清晨为高;不同干燥方法湘蕾金银花花蕾绿原酸的含量以手工炒干法最高,直接烘干法最低。结论湘蕾金银花最佳采收时间宜在6月27日左右;一天中以清晨采收为佳;最佳干燥方法为杀青烘干法。

【关键词】 湘蕾金银花;采收时间;干燥方法

  Abstract:ObjectiveTo identify the best picking-up time and dehydrating method of Xianglei Honeysuckle. MethodsThe content of chlorogenic acid in buds of Honeysuckle was assayed by HPLC. ResultsWith growth of buds, the content of chlorogenic acid decreases, the content of chlorogenic acid reaches the maximum in those Honeysuckle picked in early morning, also, after different dehydrating methods, the content of chlorogenic acid in buds varies a lot, manually fried buds contain the largest amount of chlorogenic acid while directly fried ones contain the least. ConclusionThe best time for picking-up Honeysuckle is about June 27th, especially in early morning, and the best dehydrating method is ShaQing Dehydrating.

  Key words:Xianglei Honeysuckle; Picking-up time; Dehydrating method

湘蕾金银花是由忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macrathoides Hand.-Mazz.自然变异株经过嫁接杂交而来。湘蕾金银花具有杂交优势,花蕾簇生,每节有花蕾40~100朵,产量高,花蕾期长而集中,可一次性采摘。由于花蕾不开放,花粉不暴露,不易导致昆虫等病虫害的侵袭,抗病虫害能力强,不需使用剧毒农药;且花的气味芬香,口感好,无不良异味[1,2] 。湖南省的怀化和邵阳两市已栽种十万余亩,实心苗已销至山东、河南、贵州等地,总产量远超过济银花与密银花之和,故有必要对湘蕾金银花最佳采收时间和干燥方法进行研究。

  1 仪器与材料

  1.1 仪器

  美国惠普Agilent1100高效液相色谱仪(脱气机、四元泵、二极管阵列检测器、HP化学工作站),KQ250B超声波清洗机(昆山市超声仪器有限公司),Mettler AE240电子天平(上海梅特勒公司),202-1型电热恒温干燥箱(天津市泰斯特仪器有限公司)。

  1.2 试剂

  绿原酸对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯),磷酸(分析纯),甲醇(分析纯),重蒸水。

  1.3 材料

  湘蕾金银花1代(以灰毡毛忍冬自然变异株为接穗,以灰毡毛忍冬的根为砧木嫁接而成)、2代(以湘蕾金银花一年生嫁接苗为接穗,以灰毡毛忍冬的根为砧木嫁接而成、以下各代均是以湘蕾金银花前一年的嫁接苗为接穗,以灰毡毛忍冬的根为砧木嫁接而成)、3代、4代、5代的花蕾,以上植物经梅树模副教授鉴定为忍冬科植物灰毡毛忍冬Lonicera macrathoides Hand.-Mazz.。样品采收时间:自20050622~0703,每日上午7时开始至9时结束。地点:均采自湖南省溆浦县龙庄湾湘蕾金银花苗圃推广中心。

  2 方法与结果

  2.1 花蕾长度测量
  
  20050622~0703采摘各代湘蕾金银花的花枝,使用游标卡尺测量花枝第2节的花蕾长度。测量结果见表1。

  2.2 湘蕾金银花各代花蕾不同采收时间的绿原酸含量测定

  2.2.1 绿原酸的含量测定方法

  《中国药典》2005年版Ⅰ部收载金银花与山银花[3],其绿原酸的含量测定方法均完全相同,故本实验按中国药典2005年版Ⅰ部金银花的绿原酸含量测定方法来测定湘蕾金银花花蕾的绿原酸含量。

  2.2.2 色谱条件

  色谱柱: Kromasil ODS色谱柱(5 μm,4.6 mm×250 mm);流动相为乙腈-0.4%磷酸溶液(12∶88);流速1 ml/min;检测波长327 nm;进样量10 μl;外标面积法定量。对照品溶液、供试样品溶液色谱图见图1~2。2.2.3 对照品溶液的制备

  精密称取绿原酸对照品适量,置棕色量瓶中,加50%甲醇制成每毫升含40 μg的溶液,即得。

  2.2.4 供试品溶液的制备

  将200506,07所采湘蕾金银花各代不同采收时间的花蕾样品分别粉碎,过4号筛,分别取样品粉末0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入50%甲醇50 ml,称定重量,超声处理(功率250 W,频率35 kHz)30 min,冷却,再称定重量,用50%甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,精密量取续滤液5 ml,置25 ml棕色量瓶中,加50%甲醇至刻度,摇匀即得。

  2.2.5 样品测定

  分别精密吸取对照品溶液和上述各种供试品液各10 μl,注入液相色谱仪,按外标法计算供试品中绿原酸的含量(见表1)。以湘蕾金银花3代的花蕾长度与绿原酸含量为例绘图。结果见图3。表1 绿原酸的含量测定结果与第2节花蕾长度(略)

  2.3 一天中不同采收时间对湘蕾金银花绿原酸含量的影响

  取2005-06-28四个时间段采收的湘蕾金银花1代花蕾炒干后的样品,按“2.2.4”项下方法制成供试品溶液,依法测定绿原酸含量。结果见表2。表2 20050628采收时间与绿原酸含量测定结果(略)

  2.4 不同干燥方法对湘蕾金银花绿原酸的影响

  取20050628采收湘蕾金银花3代的花蕾分别进行杀青机高温杀青烘干、手工炒干、水烫手工炒干、蒸后手工炒干、直接晒干、水烫晒干、蒸后晒干、硫熏后晒干的样品,按“2.2.4”项下方法制成供试品溶液,依法测定绿原酸含量。结果见表3。表3 湘蕾金银花3代不同干燥方法与绿原酸的含量测定结果(略)

  3 结论

通过对花蕾长度与绿原酸含量的考察,由表1可知,不同时间采收的湘蕾金银花各代花蕾中绿原酸含量,随着花蕾长度的增长而下降。花蕾短,绿原酸含量高;花蕾长则绿原酸含量较低。如追求绿原酸含量高,应在6月26日以前采摘,要花蕾产量高则应在7月后采摘,但绿原酸含量低。从表1及图3可知,绿原酸含量由6月26日10.24%到7月3日降为7.14%。比较恰当时间在花蕾产量高、绿原酸含量相对高时采收。故湘蕾金银花应在6月27日左右采收。

在一天中不同时间选取采收湘蕾金银花1代的花蕾,测其绿原酸的含量。湘蕾1代在清晨6点左右采收的花蕾,其绿原酸含量最高,中午(14∶10)绿原酸含量最低。因此,湘蕾金银花一天中的最佳采收时间是清晨。

  湘蕾金银花3代选取10种干燥方法,手工炒干的绿原酸含量最高。蒸后炒干绿原酸含量也高,但蒸后水分重、炒干费时,不便于产业化加工;水烫后晒干绿原酸含量最低,因绿原酸溶于水且在热水中溶解度更大;蒸后晒干与直接晒干绿原酸含量也低,是因为在晒干过程中的前一段时间内,既水分多又有阳光作用,使绿原酸破坏;硫熏后晒干绿原酸含量比较高,是由于酸性环境对绿原酸有保护作用,但硫对人体有害,影响环境,建议少用或不用硫熏法。从药材外观看,杀青烘干保持药材原有色泽,炒干的药材深绿,而烘箱烘干的药材色泽呈棕色或棕褐色;从三者绿原酸含量测定结果看,烤箱烘干的含量较其它两者低。因此干燥方法以杀青烘干为佳。

  湘蕾金银花初现花蕾的时间与海拔有关,怀化市区的平均高度约240 m,怀化医专药用植物园在5月初初现花蕾;叙浦县龙庄湾湘蕾金银花苗圃推广中心的高度约1 200 m,花蕾初现时间在5月下旬,相差15~20 d;怀化医专药用植物园的灰毡毛忍冬在6月下旬初开始大量开放,开花两天后即自行凋谢,叙浦县龙庄湾湘蕾金银花苗圃推广中心的灰毡毛忍冬在7月上旬才开始大量开放。所以本研究的湘蕾金银花最佳采收时间仅适宜于叙浦县龙庄湾乡附近地域,其它地区仅供参考。

  致谢:本文HPLC实验在中国人民解放军中药研究所实验室完成。 

【参考文献】
  [1]汪冶,黄云. 湘蕾金银花的选育及推广初报[J].中药材,2004,27(12):896.

  [2]汪冶,黄云. 湘蕾金银花的栽培试验[J].湖南中医药导报,2004,10(11):47.

  [3]国家药典委员会.中国药典,Ⅰ部[S].北京:化学工业出版社,2005:152,21.