简介:采用沉淀分离-EDTA返滴定法建立了卡尔多炉渣中铅含量的测定方法,探讨了样品中共存元素干扰及操作细节等因素对分析结果的影响。实验表明,氟化氢铵用量0.10g、硫酸洗涤次数5~6次、陈化时间3h、氨水加入量5mL、乙酸乙酸钠缓冲溶液加入量30mL、微沸时间15~20min时,方法的加标回收率99.8%~100%,两个实际样品测定结果的相对标准偏差(RSD,n=8,分别为0.14%和0.15%。方法准确度高,精密度好。
简介:归纳了从钛铁矿中分离铁和二氧化钛的方法,包括亚熔盐法、预氧化法、还原锈蚀法;其次,初步总结了目前国内外制备Fe3O4磁性纳米颗粒和TiO2纳米粒子的方法。最后,对Fe3O4/TiO2复合材料的制备方法包括溶胶-凝胶法、微乳液法、均匀沉淀法作了梳理。Fe3O4/TiO2复合纳米材料很好地解决了单独使用TiO2作为废水处理催化剂,在实际应用过程中易随水流失,难以回收利用的问题,具有一定的实用性。
简介:采用粉末压片制样,利用X射线荧光光谱分析仪,对石灰石、白云石等灰岩类标准物质拟合校准曲线,建立了X射线荧光光谱(XRF)法同时测定灰岩类样品中主次量组分(SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO、K2O、Na2O、MnO、P)的快速分析方法。通过灼烧减量对SiO2、Al2O3、TFe2O3、MgO、CaO5种主量成分含量进行换算后建立校准曲线,大大地改善了分析的准确度和精密度。通过实验优化了制样条件,对灰岩类试样进行精密度考察,各组分含量的相对标准偏差(RSD)<2%;对石灰石、白云石标准样品和实际样品进行准确度考察,测定值与标准推荐值或传统方法的测定值一致。
简介:研究了Na2EDTA标准滴定溶液测定锡阳极泥中铋的方法。探讨了锡阳极泥的溶样方式、滴定溶液酸度、滴定溶液温度、共存元素干扰、加标回收、方法的准确度与精密度。方法适用于锡阳极泥中5%~20%铋量的测定,尤其是铟量在0.1%及以上时,方法相对标准偏差(RSD)为0.55oA~1.4%,加标回收率为99.81%~101.3%。具有操作步骤简单、适用性广、分析结果重现性好与准确度高等优点。
简介:以化学沉淀法制备单相的铕离子掺杂硼铝酸盐红色荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,考察了焙烧温度、掺铕量等因素对材料性能的影响,用X射线衍射、扫描电镜、激发光谱和发射光谱对荧光粉的结构、形貌和发光性能进行了表征.以尿素为沉淀剂,900℃焙烧沉淀前驱体可得到单相荧光粉YAl3(BO3)4:Eu3+,反应温度比传统高温固相法降低了300℃;沉淀法制备的荧光粉粒径分布范围小,无团聚现象,粒径约300nm.掺铕量为10%(物质的量比)时发光强度最大.在260nIn的紫外光激发下,Eu3+的5D0→F72的电偶极跃迁最强,发射光为618nm的红光.
简介:近年来,以聚多巴胺球支撑的纳米复合材料越来越受到人们的关注。聚多巴胺球有表面功能化基团如-OH、-NH4等,决定了聚多巴胺球可以充当多种纳米复合材料的活性载体。利用聚多巴胺良好的还原性制备并负载银纳米粒子于聚多巴胺球表面,制备出的新型复合材料银纳米粒子一聚多巴胺球(以下简写为Ag@pdop)。Au修饰电极和银纳米粒子对过氧化氢的还原反应均具有很好的催化性能,利用两者特点将其复合制备修饰电极实现对H2O2的无酶传感,检测灵敏度达到了14.7μA/(mm01·L。),检出限可达11.8〉mol/L,线性范围0.2~6.0mmol/L,检测结果及抗干扰能力均令人满意。
简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量的方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.9988),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。
简介:为了探究虎眼万年青多糖铁(Ⅲ)复合物(OPIC)的最佳合成方法,我们采用Plackett-Burman设计对虎眼万年青多糖铁复合物制备工艺的主要影响因素进行考察,联用星点设计(centralcompositedesign,CCD)效应面法对显著性因素的水平进行优化,以溶剂加入量、三氯化铁加入量、多糖和柠檬酸钠加入量的比例、温度以及pH值为自变量,以虎眼万年青多糖铁中铁含量为因变量,通过对自变量与因变量的完全二次响应曲面的回归拟合,用效应面法预测最佳工艺.结果表明:温度、pH值和质量比对虎眼万年青多糖铁的合成有显著性意义;二项式方程拟合度高,相关系数r=0.9879.虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺:溶剂的加入量为70mL,三氯化铁的加入量为6mL,温度80℃,质量比为3.5,pH值为8.最终利用PlackettBurman实验设计连用CCD确定了虎眼万年青多糖铁的最佳合成工艺,该方法简便,预测性好,重现性高.