简介：小角X射线散射（SAXS）是一种有效的、重要的亚微结构分析手段。本文介绍了SAXS的基本原理、实验方法和数据处理方法尤其是对于非理想两相体系的解析方法及其在溶胶－凝胶法制备多孔材料研究中的应用。

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简介：采用溶胶－凝胶法制备CoMoO4催化剂，经K助化后分别在空气中于400－800℃下进行焙烧，得到氧化态样品，然后经硫化制得硫化态K－Co-Mo催化剂，对氧化态样品的乙醇分解性能及硫化态样品的CO加氢合成低碳醇的反应性能进行了测试，运用X射线衍射（XRD）和扩展X光吸收精细结构（EXAFS）对样品进行结构表征，乙醇分解性能测试表明，催化剂的表面酸性较弱，且随着焙烧温度的升高变化不大，合成醇性能测试结果则显示，催化剂的焙烧温度升高后，其合成醇的产率逐步降低，但醇选择性基本不变，经400℃焙烧的样品，具有最好的催化活性。结构分析结果表明，氧化态样品中存在多种K-Mo-O物种，且随着焙烧温度的提高，钾铝之间作用增强，样品更难以被完全硫化。

简介：本文通过增加一个干胶步骤对本实验室提出的基于SDS-凝胶电泳技术和同步辐射X射线荧光分析技术(SRXRF）的蛋白质中微量元素的原位测定方法进行了改进。对从人体肝脏组织中提取的细胞质蛋白中的金属蛋白分布进行了原位测定。结果表明：在15-95kD范围内有六个含锌蛋白，相对分子量分别为20、25、35、55、63、93kD，其中63kD蛋白为主要的合锌蛋白；至少有四种含铁蛋白分布于这个分子量范围内，分于量分别为27、30、42、83kD。证明SRXRF技术可很好地用于蛋白电泳分离后金属离子的原位检测。

简介：采用溶胶－凝胶方法在碱性条件下制备SiO2和ZrO2溶胶，应用同步辐射小角X射线散射（SAXS）法研究了溶胶的结构，结果表明，溶胶粒子是多分散的，其生长、聚集受RLCA和Eden模型的共同控制，是一种非线性的动力学过程，所形成的聚集体呈随机、分岔、稠密不同的结构，具有质量分形的特征。同时还发现所研究溶胶的散射曲线均不遵守Porod定理，形成负偏离或正偏离。这说明在溶胶粒子与分散介质间有过渡相存在。对上述偏离进行了定性和定量的分析，提出了正偏离时的定量解析方法，从而得到了胶体系统中有关过渡层（界面层）结构的重要信息。

简介：用溶胶－凝胶方法合成了掺铒（掺杂浓度10^20/cm^3)的二氧化硅玻璃。在室温下可产生1.54μm波长的红外荧光。实验结果表明：荧光强度随掺杂浓度的不同而改变，并在0.5W%的掺杂浓度下出现最大值。当温度从4K升至300K时，荧光强度下降了74％。通过FT－IR和EXAFS检测，Er离子与O组成了配位数为8或9的配位结构。

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简介：以正硅酸乙酯[Si(OC2H5)4，TEOS]和甲基三乙氧基硅烷[CH3Si(OC2H5)3，MFES]为前驱体，通过共水解法和两步法制备出两种不同的甲基改性氧化硅凝胶，在北京同步辐射光源(BSRF)小角X射线散射(SAXS)站测量了凝胶的散射强度，计算了凝胶的平均粒径、两相间比表面积等参数，在此基础上分析了凝胶的分形特征，发现存在两个尺度上的分形结构，分别对应于从SiO2原生颗粒到一次团聚体和从一次团聚体到簇团两种尺度。辅以透射电子显微镜(TEM)观测，证实由两种方法获得的凝胶具有非常不同的微观结构。实验证明，利用SAXS技术研究甲基改性凝胶的分形特征是获得凝胶徽观结构的有力工具。

简介：应用同步辐射小角X射线散射方法测试了不同制备条件下SiO2干凝胶的孔隙结构，发现了散射曲线对Debye散射理论的遵守与正、负偏离的三种情况。分别应用Debye法和Guinier法（逐级切线法和多级斜线法）计算了SiO2干凝胶中微孔的平均孔径，结果表明这几种方法的计算值不仅在遵守Debye散射理论的情况下比较接近，而且在偏离（正和负）Debye散射理论的情况下也取得了较好的一致性。

简介：本实验的目的是研究北京同步辐射装置（BSRF）的XRF实验装置对地质样品中的元素、特别是对轻元素的检测能力，并探讨利用目前这套装置检测流体包裹体样品时的若干问题。样品是以国家标准物质GBW07106为基体，加入一定量的NaCl,KCl，混合均匀后压制成的厚样片。测量在BSRF的XRF实验站进行，储存环电流约为40mA。样品与Si(Li)半导体探测器的距离为2cm。同步辐射源的束斑为20×20μm^2。实验在大气条件下进行，采谱时间为200秒。计算了各元素的相对检出限、采样深度、采样量和绝对量检出限（达10^-8-10^－10g)；并讨论了现有条件下分析流体包裹体样品时的可测量元素范围、包裹体深度的测量方法及深度对元素XRF强度的影响，实验设备的最佳几何配置等问题。

简介：分别测定了纯煤样和浸渍煤样的小角X射线散射，基于GBC理论假设，采用相关函数法计算了原位担载于两种烟煤上FeSO4的粒径分布，考察了助剂Na2S和尿素的添加对其粒径分布的影响，计算结果与XRD表征结果相似，FeSO4在两种煤样上的最可几粒径为4nm左右，分布范围为0．5－8nm，助剂对FeSO4粒径分布的影响较小，它们的添加主要是改变了催化剂前驱体的活性组成。

简介：研究了运用电泳分离技术与同步辐射X射线荧光分析（SRXRF）相结合实现蛋白分离过程中微量元素原位测定的分析方法。对从人体肝脏组织提取的胞液蛋白经过SDS－PAGE分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布进行了分析，结果表明人肝胞液PeakⅢ蛋白组分以含Zn为主，与非核分析方法原子吸收法得到的结果一致。证明采用SRXRF技术可实现蛋白电泳分离的原位监测。

简介：采用同步辐射X荧光分析法，直接测定了兔金属硫蛋白中的金属离子含量，以及经过SDS－PAGE分离后凝胶板中蛋白条带上金属离子的分布，结果表明：兔MT－1以含锌为主，占总金属含量的97．9％；兔MT－2以含锌、镉为主。采用SRXRF技术可实现蛋白电泳分离的原位测定。