简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:摘要:目的 建立了土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类四类共16种抗生素药物多残留的液/质联用检测方法。方法 用Na2EDTA-Mellvaine缓冲溶液及有机混合溶剂萃取样品中16种抗生素,然后经HLB柱提取,以 C18色谱柱为分离柱,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱仪进行测定。结果 16种抗生素在2~ 200 ng/ml范围内线性良好(r在0.995~ 0.999之间),方法的检出限为0.05~ 2 μg/kg,定量限为0.15~ 6 μg/kg,在50 、100、150 μg/kg 3个浓度水平加样回收率在81.1%~ 102%之间;相对标准偏差RSD%为1.91%~5.77%。结论 本方法简便、快速、准确,各项技术指标满足国内外法规的要求,可用于土壤样品中四环素类、喹诺酮类、磺胺类及大环内酯类抗生素残留的检测分析。
简介:目的研究养血生发胶囊单次给药对小鼠造成的肝毒性在病理学上的损伤程度,为养血生发胶囊肝毒性损伤提供病理组织学依据。方法采用常规HE染色方法,通过光镜下阅片观察和病理图像分析,观察养血生发胶囊单次灌胃对小鼠肝毒性"量-时-毒"关系研究中的病理学变化。结果"时-毒"关系研究:给药后2h检测发现,在给药后6~24h表现较明显。"量-毒"关系研究:在2.50~12.00g.kg-1之间出现不同程度的病理组织学损伤,本品导致的主要病理改变为:肝细胞嗜酸性变、玻璃样变、脂肪变、空泡变等。结论单次给小鼠灌胃不同剂量的养血生发胶囊可造成急性肝损伤,并呈现一定的"量-时-毒"关系,并可导致肝细胞出现嗜酸性变、玻璃样变、脂肪变、空泡变等病理学改变。
简介:目的:建立大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留量的测定方法。方法:样品以丙酮超声提取,并采用固相萃取柱进行净化,选用气相色谱-质谱联用(GC-MS)法在DB-5MS色谱柱上采用程序升温技术分离;采用选择离子检测方式,以保留时间和特征离子进行目标成分的定性鉴别;采用外标法对样品进行测定。结果:3种拟除虫菊酯农药在10~1000μg/L范围内呈良好的线性关系,方法定量限在18.0~24.0μg/kg之间,加样回收率在80.30%-87.91%之间,相对标准偏差(RSD)〈8%(n=9)。结论:苓方法灵敏度高,重现性好,可用于大青叶中3种拟除虫菊酯农药残留的检测。
简介:目的观察何首乌不同组分单次给药对小鼠肝毒性"量-时-毒"关系的影响。方法"时-毒"关系研究:取小鼠按不同时间点分组,单次灌胃给予一定剂量的何首乌水提组分、醇提组分,观察给药后小鼠死亡情况和毒性反应,分别于药后不同时间检测血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST),计算肝、脾、胸腺脏器指数。"量-毒"关系研究:取小鼠按不同剂量分组,单次灌胃给予不同剂量的何首乌水提组分、醇提组分,分别于药后4h、2h按"时-毒"研究方法对小鼠进行相应处理。结果小鼠灌胃较高剂量何首乌水提组分后,血清ALT、AST活力在4h达到高峰,持续时间均约达24h;给药4h后小鼠出现肝脏明显肿大,肝指数升高,其中4~6h肝脏指数升高较为明显。小鼠灌胃较高剂量何首乌醇提组分后,血清ALT、AST活力在2h达到高峰,持续时间均约达48h;给药2h后小鼠出现肝脏明显肿大,肝指数升高,其中2~4h肝脏指数升高较为明显。何首乌水提组分剂量在(5.5~30.75)g.kg-1之间、醇提组分在(8.5~24.5)g.kg-1之间对肝组织产生明显损伤,且随着剂量增大,ALT、AST升高显著。结论小鼠单次灌胃给予一定剂量的何首乌水提组分或醇提组分可造成急性肝损伤,并呈现一定的"量-时-毒"关系。关于其肝脏损伤的机制有待进一步研究。
简介:目的:采用固相萃取(SPE)技术试验研究中药材有机氯类农药残留量的前处理方法,并与药典方法进行了比较,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。方法:采用C18固相萃取小柱,正己烷-丙酮(5∶1)洗脱纯化样品,并采用毛细管气相色谱方法测定;色谱柱:弹性石英毛细管柱RTX-1,30m×0.32mm×0.25μm;柱温:起始温度80℃,以8℃/min升温至250℃并保持10分钟;气化温度:230℃;检测器温度:300℃;载气:氮气;线速度:1ml·1min^-1;进样模式:无分流;结果:α-BHC,β-BHC,γ-BHC,δ-BHC,PP’-DDE,PP’-DDD,OP’-DDT,PP’-DDT,PCNB有机氯类农药在各自浓度范围内线性关系良好,回收率符合规定。结论:该方法准确,灵敏度高,可用于中药材有机氯类农药残留量的测定。
简介:【摘要】目的 :探讨品管圈活动在提高心衰患者记录 24小时出入量准确性中的作用。方法 :成立品管圈小组 ,运用品管圈方法选定主题 ,拟定活动计划书 ,进行现况调查 ,将 2015年 3月 1 ~31日需记录 24 h出入量的心衰患者 101例累积记录频次为 505例次设为开展品管圈活动前的现况 ,运用查检表对病区护士记录患者出入量现状进行调查 ,设定改进目标 ,采用鱼骨图解析出入量记录不准确的主要原因 ,采取针对性的措施进行持续改进。将 2015年 8月 1 ~31日需记录 24 h出入量的心衰患者 120例累积记录频次为 510例次设为品管圈管理后的情况。比较实施品管圈活动前后出入量记录的准确性。结果 :影响出入量记录准确性的原因包括 :患者不重视、估算标准不统一、护士食物量估算差异大、护士出入量记录不顺利耗时长缺乏耐心及测量工具不统一等。实施品管圈活动后 ,护士每次记录的不准确率明显低于活动前 ,差异有统计学意义 (P <0. 01)。结论 :品管圈活动提高了心衰患者出入量记录的准确性 ,促进了患者的康复 ,进一步缩短患者的住院日 ,值得临床推广应用。
简介:目的:探讨高变异药物生物等效性试验中监管部门推荐的两种重复交叉设计的样本量估计。方法:在统计模型框架下推导两种重复交叉设计的方差,结合监管部门推荐的参比制剂校正方法,通过检验效能与样本量的关系得到样本量估计。同时编写了SAS程序以方便实际研究中的应用。结果:两种重复交叉设计推导出的方差相等,结合EMA和FDA参比制剂校正方法估计样本量,EMA对高变异药物生物等效性研究需要的样本量在相同参数配置下比FDA指南需要的样本量大。CV等于30%时,EMA的样本量是连续变化的,而FDA的样本量是不连续的。当CV大于50%时,因为EMA采用了固定的等效性界值,所以样本量开始增加,而FDA则因为等效性界值继续放宽,因而样本量则变化不大。结论:本文基于两种重复交叉设计,采用最佳线性无偏估计的方法推导的方差,结合监管部门要求的参比制剂校正方法算出的样本量估计具有严谨的数理统计基础,希望能给研究者进行高变异药物生物等效性研究时的样本量估计提供帮助。