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  • 简介:为了快速测定废氰化镀金溶液中Au,Cu,Ni,Fe四种元素含量,采用一步消解直接进行ICP-AES测定。并对分析谱线、元素干扰和等离子体参数进行了讨论。结果表明,方法检出限为0.014—0.019μg/ml,加标回收率在97.3—101.0%之间,相对标准偏差(RSD)小于2.54%。该方法准确、快速、简便。应用于废氰化镀金溶液的回收生产,结果令人满意。

  • 标签: 消解 电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES) 废氰化镀金溶液
  • 简介:摘要建立电感耦合等离子体发射光谱法测定岩石矿物中17种金属元素的分析方法。采用王水–氢氟酸–高氯酸对样品进行前处理,17种元素的分析谱线为213.857~766.49nm,射频功率为750~1300W,雾化气流量为0.7~1.2L/min。各元素的质量浓度在0~4μg/mL范围内与谱线强度呈良好的线性关系,r≥0.999,方法检出限为0.006~0.42μg/g。用该方法对国家一级标准物质进行测定,测定结果的相对误差在±16%之内,相对标准偏差为0.08%~4.15%(n=6)。该方法操作简单、准确度高,适用于岩石和矿物中金属元素的测定。

  • 标签: ICP-AES法 金属元素 岩矿分析
  • 简介:试样用氢氟酸-硝酸-高氯酸分解,在2mol/LHNO3介质中,在选定的仪器工作条件下,使用975型ICP直读光谱仪同时测定铀矿石尾渣标准物质中As、Ba、Be、Cd、Cr、Cu、Ni、Pb和Zn,相对标准偏差<10%。

  • 标签: 铀矿石尾渣 有毒元素 ICP-AES
  • 简介:采用ICP-AES法测定呼和浩特地区22个砖窑的机制红砖中九种特征元素含量,以国标土样(GSD-1)作为质量控制标准,用干扰系数法修正基体(砖样)元素干扰,获得本市区机制红砖中九种特征元素含量措标比对检验分析数据,此方法定量简便、准确、可靠性强。

  • 标签: 机制 ICP-AES法 质量控制标准 GSD 元素含量 定量
  • 简介:采用电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES)同时测定六氟磷酸锂电解液中钠、钾、钙、铁、铜、铬等多种元素,回收率在97.3%。104.1%之间,线性相关系数大于0.999,相对标准偏差在0.02%~0.66%。该方法分析速度快,灵敏度高,重现性好,适合六氟磷酸锂电解液中杂质元素的检测。

  • 标签: 电感耦合等离子发射光谱 六氟磷酸锂 电解液
  • 简介:建立了碱熔水浸的方法溶解试样,ICP-AES法同时测定钛铁矿中硅和铝的方法,对分析过程中的一些条件进行了研究,该法用于测定钛铁矿中SiO2和Al2O3,得到了满意的结果,相对标准偏差为3.00%~5.04%,回收率在96.5%~103.8%之间。

  • 标签: 碱熔水浸 ICP-AES 钛铁矿 SIO2 AL2O3
  • 作者: 刘沙周兵
  • 学科: 社会学 >
  • 创建时间:2009-12-22
  • 出处:《赤子》 2009年第22期
  • 机构:ICP-AES光谱法测定3XXX铝合金中各元素含量刘沙周兵(东北轻合金有限责任公司,哈尔滨150060)
  • 简介:采用ICP-AES法直接测定3XXX铝合金中各元素的含量。用盐酸和硝酸的混合酸溶解试样,通过分析条件的优化选择,确定了仪器的最佳工作参数和分析线。回收率在95.0~105.0%之间,相对标准偏差小于1.5%,方法准确、快速、降低了分析成本,实现了多种元素的同时测定。关键词ICP-AES光谱仪,分析线,3XXX铝合金1试验部分1.1方法原理试样以盐酸-硝酸、过氧化氢溶解。在酸性介质中,将试液用蠕动泵稳定导入氩气等离子炬中形成等离子体,以此为光源,选择合适的分析线、工作功率、积分时间、清洗时间、冷却气流、辅助气流、雾花器压力和泵速,进行测定。1.2仪器1.2.1主机美国热电公司生产的IRISAdvantageER/S全谱直读等离子体发射光谱仪,垂直火炬;0.38米驱气型中阶梯光栅分光系统,52.6线/mm中阶梯光栅,波长覆盖175-1050nm;电荷注入器件(CID)固体检测器;可拆卸炬管,计算机控制气流和四通道蠕动泵,自动点火;直接耦合式RF发生器,频率27.12MHz,最大功率2KW,自动功率控制,自动调谐;内置冷却循环装置。1.2.2仪器工作条件工作功率1200W;清洗时间25s;长波积分时间5s;短波积分时间10s;雾化器压力30.0psi;辅助气流量0.5L/min;泵速100r/min。1.3试剂过氧化氢ρ1.10g/mL。混合酸300mL盐酸(1+1)与50mL硝酸(1+1)混匀。铜标准溶液2mg/mL,根据需要可稀释若干倍;镁标准溶液5mg/mL,根据需要可稀释若干倍;锰标准溶液5mg/mL,根据需要可稀释若干倍;锌标准溶液1mg/mL,根据需要可稀释若干倍;镍标准溶液1mg/mL,根据需要可稀释若干倍;铁标准溶液5mg/mL,根据需要可稀释若干倍;钛标准溶液0.2mg/mL,根据需要可稀释若干倍;铬标准溶液1mg/mL,根据需要可稀释若干倍;精铝99.99%;标准样品国家级标样;氩气≥99.9%。1.4分析方法溶样称取0.2000g试样于广口烧杯中,加入25ml混合酸、数滴过氧化氢,试样溶解完全后(若混浊过滤)于250ml容量瓶中,定容。测定在仪器工作条件下,先用标样3XXX铝合金系列标样中的3961作标准化;以LF21标样作QC检查;最后测定试样。2结果与讨论2.1仪器工作条件的选择选择一个3XXX试样,按分析方法操作,2.1.1工作功率的选择改变工作功率,统计谱线强度。2.1.2雾化器压力的选择改变雾化器压力,统计谱线强度。2.1.3冲洗时间的选择改变冲洗时间,检查试样测定后水中残留的各元素的量,统计谱线强度。2.1.4长波积分时间的选择改变长波(波长大于260nm的谱线)积分时间,统计谱线强度。2.1.5短波积分时间的选择改变长波(波长小于260nm的谱线)积分时间,统计谱线强度。2.1.6辅助气压力的选择改变辅助气的压力,统计谱线强度。2.1.7分析泵速的选择改变分析泵速,统计谱线强度。2.1.8仪器工作条件的确定根据以上试验,参考热电公司提供的仪器工作条件的参考数据,综合考虑3XXX铝合金中各元素的具体情况,确定了仪器的工作条件(1.2.2仪器工作条件)。2.2分析线的选择从仪器提供的分析谱线数据库中就各元素的特征谱线中选出强度最大的几条谱线,尽可能避开干扰谱线,并结合铝合金中常见元素的谱线情况,对各特征谱线进行选择。选择一个3XXX试样,按分析方法操作,在仪器给定的参数条件下,几天独立测定,统计谱线强度比及谱线准确度,选择谱线强度比大、稳定性好、准确度好、无干扰的谱线作为分析线。谱线选择见表1。表1元素分析线nm强度值选择与否Fe239.5(140)286.49否259.9(129)402.70是Cu324.7(103)65.04是327.3(102)21.27否259.3(129)1439.64是Mg285.2(117)123.51否285.2(118)201.33是Cr267.7(125)24.51否267.7(126)124.91是Ni231.6(145)15.36是Zn206.2(163)84.21否213.8(157)135.67是Ti323.4(104)76.91否334.9(100)121.28是2.3基体的干扰实验本试验只做铝基体对八种元素的综合影响。称取0.0g、0.2g铝基体分别于400mL烧杯中,分别加入Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti元素,按分析方法操作,在规定的仪器条件下测定。统计谱线强度。分析试验结果而知,铝基体对有的元素影响很小;对有的元素有影响较大,由于基体增加引起强度比误差不在5%以内,因此ICP如想测定这些元素,就必须进行基体匹配。因此本方法采用铝基体加标准溶液做工作曲线,使之基体匹配。2.4工作曲线取6个250mL容量瓶分别加入0.2g铝基体和各元素的标准溶液。将系列标准工作液分别在仪器工作条件下进行测定,仪器软件自动绘制标准工作曲线。见表2。表2元素曲线各点各元素的质量分数(%)相关系数空白1#2#3#4#5#6#Fe00.050.300.500.701.001.170.99992Cu00.010.100.200.300.500.2220.99984Mn00.501.001.251.502.01.040.99994Mg01.601.000.600.300.051.710.99972Cr00.010.050.100.150.250.130.99984Ni00.0050.010.050.100.200.1530.99984Zn00.050.100.200.300.400.2920.99995Ti00.250.150.100.050.0250.2180.999782.5检出限在仪器工作条件下,标准化后,连续测定基体空白溶液10次以其3倍的标准偏差为本方法的检出限。结果见表3表3元素FeCuMnMgCrZnTiNi检出限μg/mL0.00090.00060.000060.000080.00050.00030.00080.00092.6回收试验取三个250mL容量瓶,加入200mg铝基体,再分别加入不同量的Fe、Cu、Mn、Mg、Cr、Ni、Zn、Ti元素,再加入20mL混合酸。在规定的仪器条件下测定。结果见表4。表4元素加标值(%)测定值(%)回收率(%)Fe0.05、0.50、1.000.0503、0.511、0.986100.6、102.2、98.6Cu0.01、0.20、0.500.00978、0.203、0.52197.8、101.5、104.2Mn0.50、1.00、1.500.486、1.08、1.47497.2、108.0、98.3Mg0.10、0.50、1.500.103、0.487、1.45103.0、97.4、96.7Zn0.05、0.20、0.400.052、0.205、0.386104.0、102.5、96.5Ti0.05、0.15、0.250.0507、0.155、0.254101.4、103.3、101.6Cr0.05、0.10、0.200.0517、0.991、0.193103.4、99.1、96.5Ni0.01、0.10、0.200.0109、0.107、0.205109.0、107.0、102.52.7精密度、准确度试验选择两个3XXX标样(Al—Mn—Mg1#、3A21),按实验方法重复测量11次,进行精密度准确度试验,测定结果见表5表5分析元素FeCuMnMgCrZnTiNiAl—Mn—Mg1#标准值0.0990.0201.771.510.0110.0110.2060.0048测定平均值0.1020.0181.761.540.0100.0110.2080.0044RSD%0.842.080.770.970.211.460.711.303A21标准值0.5050.0941.260.0450.0460.1160.0830.046测定平均值0.4920.08981.220.04170.04290.1130.07680.0431RSD%1.230.830.641.051.850.920.790.45表5说明ICP-AFS分析3XXX铝合金各元素具有良好的准确度,精密度,完全适合生产要求。3结论ICP-AES法实现了3XXX系铝合金中多种元素的同时测定,方法检出限低,测定简便、快捷,具有良好的准确度,精密度,完全适合生产要求,能够作为分析检测规程应用于生产。同时与光电光谱仪、化学容量法互相补充,互相校对,更提高了分析准确度和精密度。4参考文献4.1《IRIS电感耦合等离子体原子发射光谱培训教程》热电公司著4.2《IRISIntrepid系列ICP实用操作手册》热电公司著

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  • 简介:摘要本文采用ICP-AES法直接测定了硅钡钙孕育剂中铝、钡元素含量,对试样的制备、溶解方法、波长的选择及标准曲线的建立、基体干扰试验的影响进行了试验。建立的方法简便、快捷,有较好的精密度和准确度,回收率为99.2%~101.0%,RSD(n=10)<1.0%。

  • 标签: 孕育剂 硅铁 ICP-AES法
  • 简介:摘要:目前,国际上将固体废物污染认定为重要污染问题之一。在治理方面,无害化、资源化成为主要原则。冶炼厂基于自身主要职能,在生产作业中势必会产生大量的固体废物,其中蕴含很多重金属元素,这些废物对生态、土壤和水资源等有严重负面影响,因此,采取科学方法,基于现代化技术提出处理方案,科学进行治理是一项重要任务。本文从微波消解法角度入手,分析冶炼厂产生的固体废物中重金属微波消解条件,通过试验证明确定各参数和各影响因素对最终结果的影响。

  • 标签: 微波消解方法 固体废物 重金属全量 试验分析
  • 简介:目的:为浮萍质量标准的建立与资源的综合开发利用提供科学依据.方法:采用微波消解-ICP-AES法测定不同产地浮萍中无机元素含量,用聚类分析法对其所含元素进行分析和评价.结果:不同产地浮萍中含有19~23种无机元素,其中B,Co,Cr,Cu,Fe,Mn,Mo,Ni,Zn9种为人体必需微量元素,Ca,P,K,Mg和Na等5种为人体必需宏量元素.结论:多种元素与浮萍药理活性存在密切的联系,具有一定的研究价值,浮萍对有毒重金属元素的治理和水环境的保护具有一定的发展前景.

  • 标签: 浮萍 无机元素 产地 分析评价 综合利用
  • 简介:试验采用电感耦合等离子体-原子发射光谱法(ICP-AES)测定了大理、怒江、德宏三个地区香菇中Ca、Mg、Fe、S、P、K,Zn,Cu,Mn等9种元素的含量.研究结果表明:不同产地香菇同一元素含量存在差异,其中Fe的含量差异最为明显;此外,同一产地不同元素含量也存在差异.此方法具有简单、快速、可靠、高敏等特点,并且可同时测定多种元素.研究结果能够为进一步探讨香菇中元素的含量与其功能的相关分析提供参考,也能够为元素的开发利用以及香菇的栽培提供一定的指导意义.

  • 标签: 电感耦合等离子体-原子发射光谱法 香菇 元素
  • 简介:【摘要】ICPAES法是目前临床上测量铝合金以及多种金属成分的重要技术,具有检测效率高、检测时间短、检测方法简单等多方面优势,因此在多种金属的成分检测中得到了广泛的应用。为此,本文就ICPAES法在铝合金元素含量测定中的应用效果进行了探讨分析,现报导如下。

  • 标签: ICP-AES法 铝合金 元素含量测定
  • 简介:摘要目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)同时测定黎药胆木中5种重金属元素铅、钛、硼、钡、镍的含量。方法采用微波消解法处理样品,通过ICP-AES同时测定5种重金属元素。结果各重金属元素呈良好的线性关系(r>0.9983);精密度良好,RSD值均<2.0%;加样回收率为89.8%~100.1%。结论该方法具有便捷、准确、可靠、灵敏度高的优点,可用于同时测定黎药胆木中5种重金属元素的含量。

  • 标签: 胆木 电感耦合等离子体原子发射光谱 重金属元素 中药材
  • 简介:废水样品经消解后与氯化亚锡经自制简易氢化物装置混合产生氢化物,与样液一起导入等离子体中,氢化物发生测定汞并同时测定铅、镉、铜、锌、镍、铬等元素。氢化物发生大大提高了汞的检测灵敏度,仪器检出限为0.001mg·L^-1,其他六种元素的检出限为0.002~0.012mg·L^-1;相对标准偏差为0.60%~1.00%,回收率为97%~102%。

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法 氢化物发生
  • 简介:列出称量定容法和体积定容法的理论公式,并分析两者的异同;比较分析不同酸度下称量定容法和体积定容法在ICP-AES中的酸度影响。分析结果表明:在ICP-AES法中,用称量定容法可以更好地校正溶液密度、粘度对分析结果的不利影响;用称量定容法制备钢标准物质溶液,并建立钢中多元素的校准曲线,曲线线性关系良好。称量定容法和体积定容法对比分析不同基体样品,结果基本一致。

  • 标签: 称量定容法 体积定容法 ICP-AES
  • 简介:建立了微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法同时测定铂饰品国家标准物质中金、铜、铱、钴、钯、铑、钌7种杂质元素含量的方法。方法中7种元素的检出限为:钯与钌〈0.0001%,其它元素〈0.00062%。经与国家标准物质认定值比对,结果满意。稀释系数95.5%-104.7%。方法测定结果与标准样品认定值一致,可满足铂金材料中杂质元素检测。

  • 标签: 铂金材料 ICP-AES 杂质元素
  • 简介:采用过氧化钠碱熔消解样品,电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法对锡矿石中锡含量进行了测定。当样品称样量为0.2g时,加入2g过氧化钠就能使样品消解完全。为避免水解对测定结果的影响,样品处理后应尽快进行测定。测定锡的检出限为38.4mg/kg,12次平行测定的相对标准偏差为小于5%,对标准物质的测定结果也令人满意。

  • 标签: 锡矿石 电感耦合等离子体原子发射光谱法 碱熔
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锌锭中的Pb、Cd、Fe、Cu、Sn5种杂质元素的方法。样品用硝酸(1+1)溶解后,在稀硝酸介质中利用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定其中Pb、Cd、Fe、Cu、Sn的含量,测定的相对标准偏差(RSD,n=3)小于1.7%,对锌光谱标样BYG0505的测定结果与标准值基本一致。实现了对锌锭中多种杂质元素的简便、快速、准确的同时测定。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 锌锭 微量
  • 简介:建立了电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定镀锡钢板中的镀锡量的方法。为避免复杂基体、溶样时间对测试结果产生干扰,采用标准加入法进行定量分析。通过实验,确定了溶样用盐酸的浓度、ICP仪器参数以及待测元素的分析线。考察了标准曲线的相关性、精密度和准确度等分析指标。结果表明,标准曲线成线性关系(R=0.9988),检测结果的相对标准偏差仅为1.3%,与现有的国家标准分析方法——碘酸钾滴定法和X射线荧光光谱法进行对比实验,测量结果基本一致。

  • 标签: 电感耦合等离子体原子发射光谱法 镀锡钢板 锡量 标准加入法
  • 简介:样品用四酸(盐酸+硝酸+高氯酸+氢氟酸)溶解,经阳离子交换树脂分离富集后用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定其中的15种的稀土元素.选用HCl(1.2mol/L)作平衡液和淋洗液,HCl(4.0mol/L)作洗脱液进行实验,测量时选择最佳的分析谱线从而避开杂质峰的干扰.各稀土元素的方法检出限均低于1.5μg/g,相对标准偏差小于11%.经标准物质验证结果可靠,适合地质样品中稀土元素的同时测量.

  • 标签: 阳离子交换树脂 分离富集 ICP-AES 地质样品 稀土元素