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  • 简介:在复杂基体中低浓度甚至是痕量的有机化合物的分离和测定是分析化学所面临的一个挑战。在样品前处理方面,现代色谱分析样品制备技术的发展趋势是使处理样品的过程要简单、处理速度快、使用装置小、引进的误差小,对欲测组分的选择性和回收率高。

  • 标签: 样品前处理技术 液相色谱 样品制备技术 有机化合物 分析化学 复杂基体
  • 简介:对沙棘叶中黄酮类有效成分的提取条件进行了优化,建立了高效液相色谱测定方法,确定了水解后样品中甙元含量换算成总黄酮甙含量的转换因子r=2.03.

  • 标签: 沙棘 黄酮甙 高效液相色谱法
  • 简介:通过气相色谱法-电子捕获检测器采用离心和过滤两种处理方法同时测定黄瓜中的六氯苯、氯硝胺、七氯等7种农药和敌稗、丁草胺等两种除草剂的残留。结果表明:两种前处理方法均能满足日常检测的需要,可以在日常检测中进行推广。另外,9种农药在黄瓜基质中存在不同程度的基质效应,其中敌稗和丁草胺存在较强的基质抑制效应,其它几种农药或者除草剂存在较弱的基质增强效应。

  • 标签: 气相色谱 黄瓜 离心 过滤 基质效应
  • 简介:薄层色谱法是现代生药分析中的一项重要技术,从操作到应用,再到理论己经形成一个较为完整的知识体系。薄层色谱法的诞生与发展,在我国的中药领域中是革命性的,它改变了传统生药质量控制中只凭性状,经验来把握质量的单一模式,使中药的质量控制、质量保证及药物作用的理解一步进入到可查的分子水平。但由于高效液相及气相色谱的广泛使用,人们淡漠了这项技术,并且似乎将其打入历史,认为这项技术简单、粗糙,在药物分析中失去了其先进的水平,针对这种思想,根据实际经验,并查集相关资料,整理分析薄层色谱在生药分析中的重要作用,并与液相和气相色谱法相比较,研究并探讨这项技术的现代生药分析的价值,以供读者借鉴和重视。

  • 标签: 薄层色谱 生药质控
  • 简介:建立了牛奶中双乙酸钠的快速测定方法,为执法提供技术支持。牛奶样品用水提取,加入硫酸锌溶液(0.5mol/L)和氢氧化钾溶液(0.5mol/L)沉淀、超声、离心,用C18柱分离,二极管阵列检测器测定,外标法定量。色谱条件:AgilentTC—C18色谱柱,流动相为质量浓度1.5g/L磷酸氢二铵溶液与甲醇体积比为90:10,流速1mL/min。线性范围10~500ug/mL,相关系数R2=0.99957,定量检测限50mg/kg,空白样品添加50,100,500ug/mL3个水平,回收率为101.12%~103.68%,相对标准偏差为2.01%-3.93%(n=6),说明方法准确可靠。

  • 标签: 牛奶 双乙酸钠 高效液相色谱法
  • 简介:建立了高效液相色谱法测定马铃薯中赤霉素(GA3)含量的方法。采用反相C18色谱柱,以甲醇∶水=3∶7(V∶V)为流动相,流速1.0mL/min,进样量20μL,检测波长为235nm。GA3的平均回收率为99.13%,方法检出限为0.09mg/kg,定量限为0.12mg/kg。该方法操作简单,可快速、准确地分离和测定马铃薯中的GA3含量。

  • 标签: 高效液相色谱法 赤霉素 马铃薯 检测
  • 简介:比较研究。THPLC和GC测定卷烟主流烟气中挥发性羰基化合物的方法。采厢吸附2,4-二硝基苯肼(DNPH)的剑桥滤片直接对卷烟烟气中的羰基化合物进行捕集,系统研究酸度、滤片使用张数等条件对衍生化反应及烟气捕集效率的影响;HPLC方法中,通过流动相的选择和洗脱条件的优化,实现了羰基化合物-DNPH衍生物的完全基线分离;GC方法中,通过对色谱柱、程序升温以及其它色谱条件的优化,实现了卷烟烟气中7种低级醛和酮的简便快速测定;对气相色谱和液相色谱法在分离效果和定性定量结果等方面进行了比较。

  • 标签: 羰基化合物 色谱分析 2 4-二硝基苯肼(DNPH) 卷烟烟气
  • 简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:用嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O),火焰离子检测器-气相色谱联用(GC—FID),质谱-气相色谱联用(GC—MS)三种气相色谱检测方法和常压化学离子化飞行时间质谱(APCI—TOFMS),质子传递反应质谱(PTR—MS)两种直接质谱检测方法来比较测定干辣椒中的挥发性香味成分。干辣椒的挥发性香味成分的大体描述最后由感官评定来确定。三种较显著的风味分别是:辣椒味、煮熟蔬菜味和青草味。用气质联用顶空分析法共有63种挥发性香味成分被分离出来。而嗅觉测量法-气相色谱联用(GC—O)认为其中的11种成分决定了辣椒的香味活跃程度。在所有的方法中普遍认为:3-甲基正丁醛是最活跃的香味成份,其次是2-甲基正丁醛。确定挥发性香味成分的多少主要是受测定方法的影响。色谱方法之间有很强的相关性(p=0.946)。直接质谱法相关性不显著(p=0.613)。经过不同方法的分析,我们发现,用GC—MS,GC—FID和PTR—MS三种方法检测出的挥发性香味成分并没有显著的不同.显著性的差异主要存在于PCI—TOFMS法和其工艺的不同(P〈0.01).(IntJMassSpectrom223—224(2003)55—65)

  • 标签: APCI-TOFMS GC-FID GC-MS GC-O PTR-MS
  • 简介:在中国,目前仅北京市登记养犬数就高达50万以上,按一般发病比例至少也有5—10万的犬和相当数量的猫需要防治耳病,临床需求紧迫,市场前景广阔。但是,现有进口药剂尚不能完全解决各种复杂的耳病,也未见有适合中国国情的、具有中国特色的用于耳病防治的宠物专用药品正式生产销售。根据这种情况,本着弘扬民族兽医文化,服务临床和振兴民族兽药工业的宗旨,笔者充分发挥中西医结合的优势研制开发复方酮康唑溶液,弥补了我们在这一方面的不足,填补了此项空白。为了能够有效的控制该产品质量,制定了用HPLC法测定该产品中的酮康唑含量的方法。经实验证实,此方法灵敏度高,准确性好,操作简便易行,并且与其他组分得到了很好的分离,各组分间无干扰。

  • 标签: 高效液相色谱法 酮康唑 溶液 复方 测定 中国国情
  • 简介:优化了应用离子色谱检测巴厘菠萝果实糖分组成与含量的方法,经优化的测定分析条件为:Carb0PacPAl(2×250mm)分离柱,淋洗液40mmol/LNaOH溶液,流速0.25mL·min^-1,柱温30℃;用该方法对经果蜡处理的巴厘菠萝果实贮藏期间的糖分组成和含量进行了有效分离与测定。结果表明,果蜡处理组与对照组菠萝果实的糖分都是以蔗糖为主,其次为葡萄糖和果糖;贮藏期间,处理与对照组果实主要的3种糖含量均呈不断下降趋势.但果蜡处理组果实的葡萄糖和蔗糖含量总体上明显高于对照.表明果蜡处理对保持菠萝采后品质有一定作用。

  • 标签: 离子色谱 菠萝 果蜡 贮藏
  • 简介:目的建立气相色谱法测定人参中腐霉利的残留量。方法采用丙酮一正己烷震荡提取。石墨化炭黑固相萃取柱净化,气相色谱ECD检测器外标法定量。结果相对标准偏差为1.51%,加标回收率在81.6%-89.3%之间,线性相关系数为0.9999。结论本方法符合相关要求,可以用作人参中腐霉利残留的分析。

  • 标签: 气相色谱法 人参 腐霉利
  • 简介:建立固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)法测定动物肌肉中314种农药残留的分析方法。样品用乙腈-水溶液均质提取,加盐后继续均质,离心后取部分乙腈提取液过Envi-18和LC-NH2串联柱净化后供气相色谱-质谱仪分析。采用外标定量法,选择离子扫描方式,对前处理条件和仪器参数进行优化,在最优试验条件下进行测试,检出限(S/N≥10)为0.01-0.05mg/kg,相对标准偏差为4.6%-15.1%,回收率为58.7%-161.2%,其中回收率为70%-120%的目标物占81.2%。

  • 标签: 固相萃取 离子扫描 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:应用高效液相色谱仪采用迪马CLC-ODS反相柱,以0.1%H2C2O4为流动相,检测波长254nm,采用外标法测定沙棘产品中维生素C的含量,该方法简便、快速、重现性好,维生素C的平均回收率为99%.

  • 标签: 高效液相色谱法 沙棘 维生素C
  • 简介:研究与优化了静态顶空气相色谱法测定蜜柚中乙醇和乙醛含量的色谱条件,其最佳平衡温度为80℃,平衡时间为45min,乙醇和乙醛的平均回收率分别为103.29%和95.58%;应用该方法研究了不同膜包装的蜜柚果实冷藏期间乙醇含量的变化情况,结果表明,用不同厚度的聚乙烯膜包装,随膜厚度的增加,蜜柚果实乙醇含量明显升高,对果肉风味的影响加大,以微孔膜包装的蜜柚果实贮藏效果最好,可保持其良好的风味品质。

  • 标签: 顶空气相色谱 蜜柚 乙醇 乙醛
  • 简介:在采用气相或液相色谱进行农药残留分析时,基质效应会严重影响对某些待测物的准确定量与定性,对基质效应进行考察评估并采取有效措施进行消除或补偿,是进行农药残留分析方法开发及验证过程中不可或缺的一个重要环节.通过总结相关文献,并结合自身的研究工作,综述了农药残留分析中基质效应的定义、类型、产生原因及影响因素,重点对基质效应的补偿与校正措施进行了阐述.

  • 标签: 基质效应 农药残留 色谱分析
  • 简介:本研究建立了测定茶叶中除虫脲残留量的高效液相色谱方法.样品经乙腈提取,GCB/PSA固相萃取柱净化,用高效液相色谱-二极管阵列检测器检测.方法的定量限为0.2mg/kg,线性范围为0.5-10mg/kg,加标回收率为84.5%-97.0%,相对标准偏差为3.4%.

  • 标签: 茶树 高效液相色谱法 除虫脲 茶叶 残留量
  • 简介:高效液相色谱法(HPLC)是色谱法的一个重要分支,以液体为流动相,采用高压输液系统,将具有不同极性的单一溶剂或不同比例的混合溶剂、缓冲液等流动相泵入装有固定相的色谱柱,在柱内各成分被分离后,进入检测器进行检测,从而实现对试样的分析。通过总结HPLC在蔬菜农药残留检测中的应用,以及结合前人的研究成果,阐述了HPLC在蔬菜中的几种农药残留检测的结果。

  • 标签: 高效液相色谱 农药残留 蔬菜
  • 简介:用碱熔-离子色谱法同时测定烟叶中氯和硫的含量。采用三因素三水平正交试验设计法确定了样品前处理的最佳条件:加入1%碳酸钠溶液3mL,马弗炉温度550%加热2h,样品冷却后用纯水超声浸提。平均回收率c1为97.4%,S为105.7%,相对标准偏差cl为1.71%,S为0.72%。

  • 标签: 碱熔 离子色谱 正交试验 烟叶