简介:摘要目的以广西不同产地的多叶越南槐为研究对象,建立多叶越南槐的HPLC指纹图谱,通过指纹图谱比较多叶越南槐与山豆根的一致性,为科学评价和有效控制多叶越南槐药材的质量提供参考依据,为多叶越南槐与山豆根同源性研究提供数据参考。方法采用高效液相色谱技术,色谱柱AgilentEclipse-C18(150mm×4.6mm,5um),流动相乙腈-0.05mol/L磷酸二氢钾溶液(用三乙胺调PH6.45)梯度洗脱,检测波长215nm,柱温30℃,流速1.0ml/min,进样量为10μl。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版》计算机软件计算10批药材的相似度。结果指纹图谱的方法考察包括精密度、稳定性和重复性实验,均符合有关规定,建立的多叶越南槐指纹图谱有14个共有峰,并利用对照品的保留时间及DAD的紫外图谱双指标定性,指认了7个共有峰;每批药材指纹图谱比较相似度均在0.9以上;多叶越南槐与山豆根指纹图相比较,相似度均在0.9以上。结论该方法精密度、稳定性及重现性较好,特征性及专属性强,可以有效地用于多叶越南槐药材的质量控制,为开发和利用多叶越南槐药材资源提供科学依据,通过多叶越南槐与山豆根指纹图谱的比较,可推测出多叶越南槐与山豆根成分相似,亲缘性关系相近。
简介:目的建立浓缩六味地黄丸(CLWDHP)五波长高效液相色谱指纹图谱,测定紫外定量指纹图谱和其一阶导数定量指纹图谱。方法先将五波长HPLC指纹图谱整合,再分别和2种紫外指纹图谱整合,基于系统指纹定量法综合评价其质量均一性。采用RP-HPLC法,记录203、236、274、300、326nm5个波长下色谱图,以马钱苷为参照物峰来确立共有指纹峰。以系统指纹定量法全面鉴定其质量,将五波长指纹图谱按均值法生成对照指纹图谱评价样品质量,再按方均开方法整合五波长下Sm和Pm及α,并重新评价22批CLWDHPs质量。用紫外定量指纹谱和一阶导数定量指纹谱基于系统指纹定量法进行质量评价,最后把HPLC和紫外指纹谱整合。计算各整合方法下质量均匀度。结果HPLC-FP和UV-FP整合后鉴定S2、S10、S12、S13、S14、S19和S22质量极好(1级),S1、S4、S5、S6、S7、S15、S16和S17质量很好(2级),其余7批质量好(3级)。各方法所得宏定性相似度均匀度K值均〈10,宏定量相似度均匀度K值均〈20。结论22批六味地黄丸(浓缩丸)质量均一性很好,采用五波长指纹谱和紫外指纹谱联用可准确评价中药复方质量均一性。
简介:目的建立五积散药效组分制剂的HPLC指纹图谱分析方法。方法采用HPLC法测定,色谱柱为C18柱(1nertsilODS-2,4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-0.5%磷酸溶液梯度程序洗脱;采用可变波长检测;分析时间为130min;流速为1mL·min^-1;柱温为30℃。以21个共有峰为评价指标,使用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版”软件计算处理。结果建立的指纹图谱测定系统,对五积散药效组分制剂化学成分分离良好,将10批成品的指纹图谱进行相似度评价,相似度系数均〉0.75。结论该法操作简便,精密度、稳定性和重复性好,为五积散药效组分制剂的质量控制提供了方法。
简介:摘要目的采用血清代谢指纹采集方法筛选肺癌相关差异调控代谢物,为肺癌诊断提供候选标志物。方法在上海长海医院开展队列入组工作,共纳入2021年1月27日至6月4日的228例受试者,其中包括初诊确认肺癌患者97例和健康体检人群131名。根据标准流程采集入组队列血清样本,并通过分层随机抽样,将入组队列分为训练集和完全独立的验证集。采用纳米辅助激光解吸电离质谱对血清样品进行代谢指纹图谱采集。对训练集样本年龄、性别进行质量控制后,通过机器学习算法构建基于血清代谢指纹图谱的诊断模型,并采用受试者工作特征(ROC)曲线评价模型的分类效能。结果通过新型纳米辅助激光解吸电离质谱,可在1 min内完成血清样品的代谢指纹提取,过程仅需消耗1 μl原始血清。针对训练集,基于此构建的分类器诊断肺癌的ROC曲线下面积(AUC)为0.92(95%CI 0.87~0.97),敏感度为89%,特异度为89%。在独立验证队列中,AUC为0.96(95%CI 0.90~1.00),敏感度为91%,特异度为94%,没有表现出性能损失。确定了由5个代谢物组成的标志物组合,展示了肺癌患者的独特代谢模式。结论本研究结合血清代谢指纹图谱和机器学习建立了肺癌的诊断模型,用于区分肺癌患者以及健康对照,可用于临床的体外诊断。