简介:目的建立顶空气相色谱法测定2-氟-2-脱氧-D-葡萄糖(18F-FDG)中乙腈残留量的测定方法。方法采用顶空气相色谱法,色谱柱为聚乙二醇-20000毛细管柱(30m×0.32mm×0.5μm),载气为氮气,压力0.3MPa。火焰电离检测仪(FID)检测器温度为250℃,进样口温度为200℃。顶空进样,平衡温度为80℃,平衡时间30min,分流比为20∶1。水为溶剂,外标法测定18F-FDG中乙腈的残留量。结果在此色谱条件下,被测物峰面积与检测浓度在所考察范围内具有良好的线性关系,相关系数r=0.9999。平均回收率102.5%,相对标准误差为2.53%。乙腈的最低检出限为1μg/mL。结论本实验建立的色谱方法灵敏、准确、重复性好,适用于18F-FDG等正电子放射性药物乙腈残留量的检测。
简介:目的建立蔬菜中65种不同类别除草剂的气相色谱一质谱(Gc—Ms)检测方法。方法样品用乙腈超声提取后,经Carb/NH2柱净化,采用GC—MS检测,以基质匹配的标准校正曲线外标法定量。结果除卞草唑的线性范围为20—1000μg/L,其他64种除草剂在10~1000灿g/L范围内呈良好线性,相关系数均大于0.998;各农药的方法检出限为0.02—2.2μg/kg,定量限为0.1~7.4μg/kg;以空白蔬菜样品(选取油菜为代表性基质)进行加标水平为5、10和20μg/kg的加标回收试验,除扑草灭和乙氧苯草胺的回收率在41.1%~59.4%之间外,各除草剂的回收率均在60.9%~117.9%之间,相对标准偏差(RSD)低于14.0%。对9份蔬菜样品(包括土豆、油菜、白菜、菠菜)进行检测,1份样品(白菜)检出氟乐灵,其含量为2.0μg/kg。结论该检测方法快速、简便、准确,适用于蔬菜样品中除草剂类农药残留的检测。
简介:该文利用毛细管气相色谱法测定了三种塑料食品包装材料中邻苯二甲酸二(2-乙基己基)酯(DEHP)的含量.该方法使用RTX-5为色谱柱,邻苯二甲酸二正辛酯(DNOP)为内标,FID为检测器,用内标标准曲线法定量.在优化的条件下,线性范围为0.035~0.560mg/L,检出限为0.01mg/L,相对标准偏差为0.14%~0.60%,加标回收率为99.8%~103.2%.
简介:本文建立了水产品中氟胺氰菊酯残留量的气相色谱-质谱测定方法。样品经正己烷-丙酮(体积比2:1)超声提取、冷冻除脂、中性氧化铝固相萃取柱净化后,用气相色谱-质谱法进行测定和确认,外标法定量。在优化实验条件下,氟胺氰菊酯在10.0~400.0μg·L^-1范围内线性关系良好,相关系数为0.9999,检出限为2.0μg·kg^-1,定量限为4.0μg·kg^-1。在4.0、8.0和40.0μg·kg^-1加标水平下,鲤(Cyprinuscarpio)、草鱼(CtenopharyngodonideUus)和凡纳滨对虾(PenaeusvannameiBoone)可食部分为基质的平均回收率为87.92%~98.37%,相对标准偏差为0.96%~4.97%。该方法操作简单、灵敏度高、净化效果理想、重珊陛好,可满足水产品中氟胺氰菊酯的定性定量检测的要求。
简介:目的建立测定川贝末胶囊中贝母素乙含量的高效液相色谱-蒸发光散射器(HPLC-ELSD)法。方法采用IntersiLC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.1%二乙胺(70∶30)为流动相,流速为1.0mL/min,蒸发光散射检测器检测。结果贝母素乙进样质量的线性范围为0.6~6.0μg(r=0.9995),平均加样回收率为100.16%,RSD为1.69%(n=6)。结论该法简便快速、结果准确可靠,能准确测定川贝末胶囊中贝母素乙的含量,可用于该制剂的质量控制。
简介:在野外剖面、钻孔岩心宏观沉积相分析及岩相类型的归纳总结基础上,根据各类岩相在垂向上的组合关系及在平面上的分布,识别出障壁-泻湖相、三角洲相、河流相及湖泊相等4种沉积相及其多种亚相类型,并建立了相应的垂向沉积序列。其中障壁岛-泻湖沉积相发育于本溪组—太原组中下部,三角洲沉积相对应于太原组上部—山西组,河流沉积相主要发育于下石盒子组—红庙岭组,湖泊沉积相发育于双泉组。研究区总体上沉积环境有从海到陆的演化过程,古气候有从温暖潮湿到相对炎热干燥的变化,聚煤作用发生于气候温暖潮湿的本溪组、太原组和山西组沉积期,在下石盒子组、红庙岭组及双泉组沉积期由于气候相对干旱,区内聚煤作用停止,没有发育煤层。
简介:前人对塔里木盆地于奇地区三叠系-侏罗系地层沉积相类型的认识存在较大分歧。在野外剖面观测及钻井岩心观察的基础上,结合岩石颜色、沉积构造、剖面结构、测井相和地震响应等沉积相识别标志认为,该区三叠系-侏罗系地层发育湿地扇三角洲-湖泊沉积体系。对该体系进一步作时空演化系统分析,结果表明:于奇地区三叠纪-侏罗纪古气候湿润,物源主要来自沙雅隆起剥蚀区南缘:三叠系-侏罗系地层可识别出湿地扇三角洲和湖泊沉积相:由于印支运动构造抬升,导致该区缺失三叠系上统地层的顶部、侏罗系中统和上统地层,仅侏罗系下统地层发育湿地扇三角洲平原相。通过此研究,可以更好地了解于奇地区三叠纪-侏罗纪地层的沉积环境,为该区下一步油气勘探提供基础地质资料。