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  • 简介:含有穴醚N8O3配体(H3L)的金属大环化合[M(H3L)(ClO4)]在溶液中,室温下,作了1HNMR谱的测定,在化合(6)-DMSO-d6溶液中还作1H-1HCOSY(氢-氢相关二维谱)NMR谱的测定,归属了所有的1H谱线.对其配位行为通过1HNMR试验作了简单的讨论.

  • 标签: 穴醚N8O3配体 碱金属穴合物 镧穴合物 核磁共振波谱
  • 简介:探讨了顶空气相色谱质谱法测定水中挥发性有机的影响因素,确定含盐量为3g/10mL,瓶平衡时间为45min,炉温为70℃为试验的最优化条件。实验结果表明,在10-160μg/L范围内,检出限均介于9-13μg/L,线性关系良好(r均大于0.9994);120μg/L的城市污水厂样品加标回收率均在85-101%范围内,相对标准偏差均小于5%(n=6)。该方法用于测定13家污水厂进出水中17种挥发性有机,结合各污水厂消毒工艺,旨在寻找更为安全的尾水消毒工艺。

  • 标签: 顶空气相色谱质谱 污水厂 挥发性有机物
  • 简介:采用顶空进样气相也谱法对溶剂型木器涂料中的苯系进行分析,所使用的方法能较好地避免基质的干扰。在给定的浓度范围内,各目标组分呈现良好的线性相关,检测限与定量限也都在国家规定的最大限量之下,回收率在85.6%-105%之间,日内精密度〈7.2%,日间精密度〈9.6%。

  • 标签: 苯系物 顶空进样 溶剂型涂料
  • 简介:过去20年基因组的革命提供给医药公司无以数计的潜在药物靶标。创造强有力的新药来作用这些靶标已经迫在眉睫。然而,大多数“低挂水果”已经被采摘,药物开发因此变得越来越困难。为了获得美国食品药品管理局(FDA)批准,新药必须证明其安全性和有效性,特别是当新药与现存药物进行比较时。

  • 标签: 个性化医疗 生物标志物 数据分析 集成化 美国食品药品管理局 优势
  • 简介:本文提出了一种利用非抑制型离子色谱法测定印制电路板表面六种无机阴离子污染的方法.样品用异丙醇水溶液提取后,用Sep-PakC18小柱净化试样,用离子色谱分离,电导检测器检测.六种阴离子的检测限介于0.01~0.2μg/ml之间,回收率为98~104%.方法准确,可靠,可用于印制电路板洁净度的评价分析.

  • 标签: 印制电路板 非抑制型离子色谱法 阴离子污染物
  • 简介:采用微波消解-氢化原子荧光光谱法,测定了福清市沿海周边地区的海水与表层底泥样品中的汞含量。对实验条件进行了优化,改进了传统消解方法中试剂用量大、手续繁琐、易交叉感染等不足。实验同时对海水与表层底泥的测量检出限及方法回收率进行试验,结果表明在优化的实验条件下海水与表层底泥汞的检出限分别0.0005μg/L和0.0317μg/kg,3个水平的加标平均回收率分别为94.4%和93.3%,该方法准确、可靠。

  • 标签: 微波消解 氢化物原子荧光光谱法 测定
  • 简介:本文探讨了采用液相色谱法检测双氧水工作液中蒽醌化合的方法。流动相为甲醇:水=80:20,色谱柱为ZorbaxXDB-C18(150×4.6mmid,5μm),流速为1.0mL·min-1。该方法的检出限分别为1.0mg·L-1和1.5mg·L-1,相对标准偏差范围为2.9%~4.7%,样品回收率为95.8%~103.5%。该法快速、灵敏度高、重现性好。

  • 标签: 液相色谱 蒽醌 双氧水
  • 简介:分析了UPLC-MS/MS法测定水产品中呋喃唑酮代谢AOZ的不确定度来源,对各不确定度分量进行计算和合成,得出水产品中呋喃唑酮代谢AOZ的扩展不确定度U=0.044μg/kg(k=2)。

  • 标签: UPLC-MS/MS 呋喃唑酮 水产品 不确定度
  • 简介:对脉冲式安培检测器与色谱联用技术的分离能力进行了简短的总结。那些过去置身于电流测定法研究中的学者们将会赞赏这些新方法。关于新方法的报道与日俱增,同时也正在开发有助于分离测定珍贵样品和标准品的微型系统。而这种方法应用之广应该引起所有分析化学家的注意。

  • 标签: 安培检测器 联用技术 脉冲式 化合物分析 应用 色谱
  • 简介:采用苏玛罐采集大气样品,通过预浓缩系统富集浓缩,气相色谱质谱联用法测定环境空气中挥发性有机。实验结果表明,该方法在0~10.0nmol·mol-1浓度范围内呈良好线性,能够有效分离65种挥发性有机。将该方法实际应用于某处环境空气中挥发性有机的测定,结果表明,此处丙酮、乙酸乙酯、甲苯、对间二甲苯5种挥发性有机较为常见,比重占30%以上;其中,丙酮和乙酸乙酯检出率在95%以上。

  • 标签: 苏玛罐 气相色谱-质谱 挥发性有机物
  • 简介:用NH3-TPD、CO2-TPD和了PR方法表征了乙醇一步合成乙酸乙酯时混合氧化催化剂物种和还原特性。结果表明,催化剂表面同时存在酸中心和碱中心,在Cu/ZnO/CoO/Al2O3催化剂体系中添加TiO2和ZrO2或以NiO代替CoO,导致NH3-TPD和CO2-TPD谱的变化,TPR谱的还原峰温度大大降低并由一个还原峰分裂为二个还原峰,这些变化已被反应动力学数据证实是有利于催化性能的提高。

  • 标签: 乙醇一步合成乙酸乙酯 混合氧化物催化剂 TPD TPR
  • 简介:第一章前言目前,肥胖问题已经成为21世纪人类面临的艰巨问题,美国甚至把肥胖问题和吸毒,枪支泛滥并列成为最严重的社会问题。传统的减肥方法根本不能满足大多数人的要求。近些年的研究发现,脂肪酸合成酶(FAS)可能是治疗肥胖和癌症的双重靶点,但是目前脂肪酸合成酶的抑制剂少之又少。已知的抑制剂浅蓝菌素有一定的毒性,

  • 标签: 脂肪酸合成酶 酶抑制剂 葡萄籽提取物 活性测定 化学成分 社会问题
  • 简介:利用改进的电弧放电技术合成及多步高效液相色谱(HPLC)分离方法,得到了大碳笼含钆氧化团簇的金属富勒烯Gd_2O@C_(88).激光解吸电离碰撞诱导解离质谱/质谱的研究结果表明,氧化钆团簇位于碳笼内部.密度泛函理论计算结果表明,金属富勒烯结构为Gd_2O@D_2(35)-C_(88).内嵌团簇向碳笼转移4个电子,价态+4,碳笼-4价,金属富勒烯的电子结构表示为[Gd_2O]~(4+)@[D_2(35)-C_(88)]~(4-).

  • 标签: 金属富勒烯 氧化物团簇 大碳笼 密度泛函理论
  • 简介:构建了定量环-阀切换接口的二维液相色谱系统(NPLC×RPLC),采用此系统对牛黄解毒片样品进行分离分析,以4.6mm×50mmi.d.的SiO2正相色谱柱为第一维,4.6mm×250mmi.d.的C18反相色谱柱为第二维。根据有机溶剂的特征,在第一维正相色谱流动相中加入1,4—二氧六环;第二维反相色谱流动相中加入异丙醇,同时通过升高第二维色谱温度的方法增加两维流动相间互溶性,在改善流动相兼容性的同时,有效调整分离选择性。最终,通过总共440min的七次切割共检测出了153个峰,达到950的峰容量。

  • 标签: 二维液相色谱系统 定量环-阀切换接口 牛黄解毒片
  • 简介:表面增强激光解吸电离飞行时间质谱技术(SELDI—TOF—MS)是一种用来检测生物样品中蛋白质的生物分析技术。血液或尿液中的蛋白质如果受毒性试剂的影响可能会发生变化。丙烯酰胺是一种广泛使用的工业化学品,很可能是一种致癌,因此人们很担心暴露在丙烯酰胺中会产生健康问题。丙烯酰胺及其代谢产物环氧丙酰胺很容易与蛋白质结合。目前有多种分析技术评估丙烯酰胺对尿液和血红蛋白的影响,但是这些分析方法耗时而且昂贵。本文考察了SELDI—TOF—Ms能否作为一种筛查工具以鉴定受丙烯酰胺影响而发生修饰的尿液蛋白质或血红蛋白。

  • 标签: 飞行时间质谱技术 激光解吸电离 丙烯酰胺 表面增强 技术评估 生物标记物