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  • 简介:固相微萃取是气相色谱/质谱法分析挥发组分样品前处理的一种新方法,其优点是成本低、所需样品量少、无需有机溶剂、灵敏度高、操作简单、效率高.本文以人参花蕾为样品,采用不同萃取头萃取样品经GC/MS分析后,鉴定出组分数目具有明显的差异.结果表明,选用75μmCAR/PDMS萃取头分析人参花蕾挥发组分为最佳选择.

  • 标签: 固相微萃取 萃取头 挥发组分
  • 简介:目的研究代谢综合征组分与非酒精性脂肪性肝病的关系。方法采用二分类组间比较与多分类趋势分析,比较MS组与非MS组之间、MS组分分组之间样本特征;对符合MS组分标准的患者发生NAFLD的影响因素进行二项Logistic回归分析,并拟合预测方程。结果MS组的BMI、TC、DBP、SBP、TG、SUA水平值和NAFLD的患病率显著髙于非MS组(P<0.05);HDL-C与MAU水平值显著低于非MS组(P<0.05)。MS组分分组中,随着代谢异常组分的增加,BMI、FPG、DBP、SBP、TG、MAU、SUA水平与NAFLD患病率升髙。年龄、BMI、TC、FPG和TG是MS患者发生NAFLD的独立影响因素(P<0.05);拟合方程为:Logit(P)=-19.476+0.08年龄+0.457BMI-1.326TC+0.918FPG+2.679TG。结论MS组分与NAFLD关系密切;年龄、BMI、TC、FPG和TG是MS患者发生NAFLD的独立影响因素;拟合方程可用于NAFLD的预测判断,为临床筛查识别髙风险患者。

  • 标签: MS组分 NAFLD 相关性 预测
  • 简介:以马尾松塔罗油替代马尾松硫酸盐浆树脂,利用乙醚萃取法将其分离为酸性组分和中性组分,进而进行了GC-MS分析.发现酸性组分中绝大部分为树脂酸和不饱和脂肪酸;中性组分的化学成分复杂,其中谷甾醇为代表组分,萜烯类物质也占有较大比重.

  • 标签: 分离 马尾松硫酸盐浆树脂 化学组分 GC-MS分析 造纸 制浆
  • 简介:目的以两种同位素内标建立同时测定酱油中4种氯丙醇的GC-MS方法.方法试样中加入稳定性氘代同位素内标,采用硅藻土Extrelut(R)NT进行基质固相分散萃取结合固相萃取净化酱油试样,经七氟丁酰衍生化后,在DB-5毛细管柱中经程序升温得到良好的分离,用选择离子储存(SIS)定量.结果各个氯丙醇在进样量为20~500pg范围内线性良好(r》0.999),3-氯-1,2-丙二醇(3-MCPD)、1,3-二氯丙醇(1,3-DCP)和2,3-二氯丙醇(2,3-DCP)的定量限分别为0.003、0.005和0.005mg/kg;3种浓度水平下加标重复测定6次,回收率分别为98.8%~115%、75.0%~119%和93.6%~132%,精密度分别为6.99%~16.2%、3.80%~9.25%和7.07%~10.4%.结论该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和特异性,满足了酱油样品中痕量氯丙醇的分析要求.

  • 标签: 稳定性同位素 稀释技术 GC-MS法 测定方法 酱油 氯丙醇
  • 简介:摘要:现阶段,采取果蔬样品内农药残留的筛查和定量分析检验模式,处理过程中利用盐析-乙腈均质获取,经过GCB/PSA-SPE固相萃取柱净化,然后使用GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法重点检验。当缺乏相应匹配隐性基质线性的现状下,将各项基质当成单点添加,以试剂线性作为校准曲线,提前判断样品内的农药残留情况。通过实施实验作业来看,当抑制以及增强效果对数据不会产生任何影响的话,可以采取定量分析的方式,在残留浓超出方法检出限以后,应用基质线性以及内标法实施准确的定量分析作业。在本篇文章中,综合性检验了多项样品,勘查了此种方式在果蔬样品加标回收和线性现象,同时将GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法全面结合到了一起,以此与农药多残留检验需求相符合,获取精准数据,拓展和延伸农药检测类型,使检测方式成本被控制在合理范围内。

  • 标签: GC-MS/MS法与HPLC-MS/MS法方式 果蔬农药多残留检验
  • 简介:中药历经数千年的传承,其医用价值是不言而喻的,但如何使用现代方法阐释中药药效的机理一直是困扰世界医学界的难题。“中药药效组分理论”的提出,对解决这一难题提供了一把钥匙,从而对该理论的研究进展和模式进行综述。

  • 标签: 中药药效组分理论 研究模式
  • 简介:目的建立超快速液相色谱-质谱/质谱联用(UFLC—MSMS)法测定酚酞片中酚酞的量。方法样品以乙醇提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),采用多反应检测(MRM)方式进行正离子检测,用于定量分析的检测离子为m/z319.0→225-2。采用Shim-packXR-ODS色谱柱(75mm~3.0mm,2.0μm)分离,以乙腈-水.甲酸(55:45:0.1)为流动相,体积流量为0.40mL/min,在3min内完成酚酞定量分析。结果线性范围为2.5~1000.0ng/mL,最低检测限为2.5ng/mL;日内RSD小于1.85%,日问RSD小于2.56%。结论本方法灵敏度高,分析速度快,操作简单,可作为酚酞片中酚酞质量控制方法。

  • 标签: 酚酞 片剂 UFLC-MS MS
  • 简介:因式分解是初中代数的一种重要的恒等变形.分组分解法是提公因式法、公式法的综合运用,这种方法灵活性较大,技巧性较强,只有分组分得合适,才能达到因式分解的最终目的.下面归纳一些常见的分组方法与技巧,共同学们参考.

  • 标签: 分组分解法 因式分解 初中 代数 恒等变形 数学
  • 简介:摘要中药是中华民族的瑰宝,在中医临床中的作用无可替代。中药的种类有很多,如动物药、植物药、矿物药等等,动物药和植物药又可以统称为生物药。多组分是中药复方物质的基础,在对中药生物药剂学的性质进行研究时,应当将组分作为主要研究对象。为了方便研究中药多组分生物药剂学,本文提出了一种能够科学代表中药组分性质有限成分的思路;其次为了考察组分中各代表性成分之间的性质差异,引入了“离散度”的概念,以便于进行更加科学而全面的评价;最后结合中药生物药组分的综合性质值及离散度,初步对其构建药剂学分类系统,从而为研究提出新的思路与方法。

  • 标签: 中药组分 生物药 药剂学 分类系统 离散度
  • 简介:摘要为提高蔬菜的产量和口感,人们在蔬菜的种植过程中不科学地使用农药,导致农药在蔬菜中的残留问题越来越复杂,对环境和消费者的身体健康均造成了一定的影响。因此为改善环境污染问题,保障消费者的正常生活,建立一种简便、高效、精准、可靠的农药残留检测技术是必不可少的。本文采用气相色谱-质谱联用(GC-MS/MS)方法对大白菜中的联苯菊酯、氟胺氰菊酯、氟氯氰菊酯等九种农药的残留进行分析研究,建立了蔬菜中九种农药的多残留GC-MS/MS检测方法,使用峰面积进行定量分析,保留时间定性分析。实验结果表明,九种农药的添加试剂浓度为0.006μg/mL时的平均回收率在75.34~93.15%;添加试剂浓度为0.054μg/mL时的平均回收率在82.37~99.23%;添加试剂浓度为0.50μg/mL的平均回收率在89.23~118.26%。实验表明,该方法适用于蔬菜中农药多残留的检测。

  • 标签: 农药多残留 残留分析 GC-MS/MS
  • 简介:建立了多反应监测法测定化妆品中α-萘酚和β-萘酚2种禁用着色剂的高效液相色谱-二级质谱联用(HPLC-MS/MS)的分析方法.针对几类美妆用品进行了样品前处理、色谱分离条件和二级质谱条件的研究.色谱条件经优化后确定:以常用的反相键合的十八烷基为固定相,以乙腈和水的二元流动相进行梯度洗脱,以配有电喷雾离子源的二级质谱为检测器等.考察了膏霜类、油状液体类和水类不同基质化妆品中两种萘酚异构体的加标回收率,标准偏差和变异系数.在0.05-10.0mg/L的范围内,2种目标物均有良好的线性关系,检测限(S/N≥10)均为0.2ng/g.6个样品的高、中、低3个标准添加水平下,回收率为81.95%-98.30%,相对标准偏差为0.0015%-0.078%,变异系数为0.83%-8.2%.样品中均未发现禁用着色剂萘酚的2种异构体.该方法可用于化妆品中α-萘酚和β-萘酚的检测.

  • 标签: 二级质谱 化妆品 萘酚 多反应监测(MRM)
  • 简介:目的:通过对紫薯花色苷(anthocyaninsfrompurplesweetpotato,APSP)组分的分离、鉴定和相对含量的分析,为紫薯花色苷在食品工业中的应用提供方法借鉴和理论依据。方法:取实验室自制的APSP粉末25mg,置于5mL容量瓶中,用甲醇水混合液(甲醇∶水=2∶1)定容,所得溶液过0.45μm滤膜,利用LC-MS/MS对滤液中的成分进行分离、鉴定,并进行相对含量的计算。结果:根据LC-MS/MS结果可知,分离得到8种组分,并依据相关文献的报道,鉴定其中6种分别为矢车菊素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Cyanidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylsophoroside-5-glucoside)、矢车菊素3-(6"-咖啡酰-6"’-阿魏酰槐糖苷)-5-葡糖苷(Cyanidin3-(6"-caffeoyl-6"’-feruloylsophoroside-5-glucoside))、芍药素-双咖啡酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidindicaffeoylsophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-对-羟基苯甲酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin3-caffeoylp-hydroxybenzoyl-sophoroside-5-glucoside)、芍药素3-咖啡酰-阿魏酰槐糖苷-5-葡糖苷(Peonidin-caffeoylferuloylsophoroside-5-glucoside),另外2种组分未知,同时对各组分的相对含量进行了比较。结论:利用所建立的LC-MS/MS方法可对APSP进行分离、鉴定和相对含量的分析。

  • 标签: 紫薯 LC-MS/MS 分离鉴定 相对含量
  • 简介:AIM:ToestablishamethodtosimultaneouslydeterminethemainfivealkaloidsofCatharanthusroseusfortracesamples,ahigh-performanceliquidchromatography–electrosprayionization-tandemmassspectrometry(HPLC-ESI-MS/MS)analysismethodwasdeveloped.METHOD:ThefiveCatharanthusalkaloids,vinblastine,vincristine,vinleurosine,vindoline,andcatharanthinewerechromatographicallyseparatedonaC18HPLCcolumn.Themobilephasewasmethanol-15nmol?L–1ammoniumacetatecontaining0.02%formicacid(65:35,V/V).ThequantificationofthesealkaloidswasbasedontheMultipleReactionMonitoring(MRM)mode.RESULTS:Thismethodwasvalidated,andtheresultsachievedtheaimsofthestudy.Theintra-andinter-dayprecisionandaccuracyofthefivealkaloidswerewithin1.2%-11.5%(RSD%)and-10.9%-10.5%(RE%).Therecoveryratesofthefivealkaloidsofsampleswerefrom79.9%to91.5%.Thefiveanalyteswerestableatroomtemperaturefor2h,at4°Cfor12h,andat-20°Cfortwoweeks.ThedevelopedmethodwasappliedsuccessfullytodeterminethecontentofthefivealkaloidsinthreeplantpartsofthreebatchesofC.roseuswithaminuteamountcollectedfromthreeregionsofChina.CONCLUSION:TheHPLC-ESI-MS/MSmethodcanbeusedforthesimultaneousdeterminationoffiveimportantalkaloidsintraceC.roseussamples.

  • 标签: 方法 分离 HPLC-ESI-MS/MS
  • 简介:摘要采用电喷雾离子源液质联用系统,葛根素和内标的选择性离子对分别为m/z417/399和m/z463/301。色谱柱为ZORBAXEclipsePlusC18(1.8μm,2.1×50mm);流动相0.01%冰醋酸溶液甲醇=20%80%,流速0.3mL/min。最终线性范围为0.01~1000ng/mL。最低检测限为0.01ng/mL。该法成功用于静脉注射葛根素后,大鼠药动学研究。结论该方法灵命度高,准确度高,可用于葛根素的定量研究。

  • 标签: 葛根素 LC-MS/MS 蛋白沉降
  • 简介:摘要目的建立快速测定血浆样品中苯妥英钠和丙戊酸钠的UPLC-MS/MS方法。方法采用三重串联四级杆液质联用仪,以C18色谱柱分离,甲醇-醋酸铵为流动相,多反应监测模式进行检测。供试样品以甲醇沉淀蛋白后直接分析的方法。结果苯妥英钠和丙戊酸钠在0.2μg?mL-1~2μg?mL-1浓度范围内均具有良好的线性关系,其日内、日间精密度均小于10%,方法回收率大于80%。结论本方法样品前处理方法简便,检测方法专属性强,适用于苯妥英钠和丙戊酸钠的血药浓度监测。

  • 标签: UPLC-MS/MS 苯妥英钠 丙戊酸钠
  • 简介:摘要目的利用气相色谱串联质谱(GC/MS/MS)联用技术定性分析生物检材中三唑磷。方法生物检材经丙酮-水混合液浸泡提取,提取浓缩液经固相萃取柱净化,用GC-MS-MS进行分析。结果表明,该方法可用于中毒生物样品中三唑磷的快速分析。

  • 标签: 三唑磷 有机磷杀虫剂 固相萃取 GC-MS-MS)联用技术
  • 简介:一、资产重组的方式分析(一)按采取的手段可分为法律式重组、经济式重组、行政式重组。法律式重组主要是在破产中实施。我国明确规定,由破产企业提出申请,经持有2/3以上债权的债权人同意,破产企业可以在合理承担债务的前提下实行重组,中止破产。实施法律式重组主...

  • 标签: 资产重组 国有企业 优势企业 中介机构 财务协同效应 大连柴油机厂