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  • 简介:建立了超高效色谱串联质谱法检测食品中柠檬黄、苋菜红、胭脂红、日落黄、亮蓝、新红、靛蓝、诱惑红、赤鲜红9种合成色素的快速检测方法。采用反相-弱阴离子交换固萃取小柱,在Labtech的Speline全自动固萃取平台上实现对样品的连续、自动化处理过程,极大地提高了工作效率。净化经AgilentXDBC18色谱柱,以甲醇和10mmol/L乙酸铵溶液为流动梯度洗脱,6min内实现基线分离。采用电喷雾正离子模式(ESI+)电离,多反应监测(MRM)模式定量检测。9种合成色素的质量浓度在10-500μg/L的范围内与其响应值呈线性关系,其检出限(3S/N)在0.009-0.044mg/kg之间。将该方法应用于食品中合成色素的测定,其回收率范围为88.8%-108.2%,相对标准偏差(n=6)均小于5%。该方法高效、快速、准确,可满足批量化检测的需求。

  • 标签: 超高效液相色谱串联质谱法 合成色素 食品
  • 简介:目的:建立月矾中空栓的高效特征图谱分析方法。方法:采用henomenexODS-C18(250mm×4.6mm,5μm)色谱柱,流动为甲醇(A)-0.1%磷酸水(B),梯度洗脱;流速为1.0mL.min-1;柱温为30℃;检测波长为320nm;进样量为10μL。结果:分别对10个批次的月矾中空栓进行了测定,特征图谱相似度都达到0.9以上。月矾中空栓在320nm波长处标记出20个共有峰。结论:该法精密、准确,可用于控制月矾中空栓的制剂质量。

  • 标签: 月矾中空栓 高效液相色谱 特征图谱
  • 简介:摘要目的建立饮料中色素及添加剂的检验方法。方法样品调节pH至近中性后定容,过滤后进高效色谱进行检测。结果分离效果良好,最低检出浓度为,回收率为72.0~103%之间,相对标准偏差在2.27~5.81%。结论该方法操作简单,检出限低,精密度好,适用于饮料中添加剂及色素的快速检测

  • 标签: HPLC 饮料 添加 剂色素
  • 简介:目的研究天麻配方颗粒的高效色谱指纹图谱,为其质量控制提供更可靠的方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Megres5-C18(250mm×4.6mm,5μm),以乙腈-0.05%磷酸溶液进行梯度洗脱,柱温为30℃,体积流量为0.8mL/min,检测波长为220nm。结果初步建立了天麻配方颗粒的高效色谱指纹图谱,确定了6个特征峰。结论高效色谱指纹图谱可为天麻配方颗粒的鉴别和质量控制提供参考。

  • 标签: 天麻配方颗粒 指纹图谱 高效液相色谱法
  • 简介:摘要目的通过对天麻药材的高效色谱指纹图谱进行研究,进一步对天麻的质量进行有效控制。方法采用高效液相色谱法,以甲醇作为流动,色谱柱的柱温保持在30℃,流速设定在1毫升每分钟,色谱柱的检测过程中波长为21纳米。结果产地不同的天麻有着相似的成分和种类,但是不同的是其相对含量和绝对含量有所不同。天麻样品的相关系数和夹角的余弦系数与其产地以及采收时间有着一定的联系。结论高效色谱指纹图谱分析法能够为天麻药材质量的控制提供鉴别依据,值得深层次挖掘研究。

  • 标签: 天麻药材 高效液相色谱 指纹图谱 分析
  • 简介:建立了番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留的超高效色谱一电喷雾串联质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。先将杀虫单在碱性条件下水解成沙蚕毒素,经乙醚分配后用甲醇定容,采用UPLC-MS/MS法测定沙蚕毒素浓度,最后再折算成杀虫单的残留量。结果表明:在1~500μg/L范围内,杀虫单质量浓度与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99;仪器检出限(LOD)分别为0.213μg/kg(番茄)、0.212μg/kg(黄瓜)和0.172μg/kg(土壤),定量限(LOQ)分别为0.710μg/kg(番茄)、0.707μg/kg(黄瓜)和0.573μg/kg(土壤);对于番茄、黄瓜及土壤样品,10、100和500μg/kg3个水平的添加回收率试验结果显示,方法的平均回收率在79%~101%之间,相对标准偏差(RSD)为6.6%~16%。该方法可用于番茄、黄瓜及土壤中杀虫单残留量检测

  • 标签: 杀虫单 沙蚕毒素 超高效液相色谱-串联质谱 残留 黄瓜 番茄
  • 简介:利用阿拉伯胶和明胶为壁材,以毛霉蛋白酶为芯材,采用冷冻干燥技术制备蛋白酶微胶囊,用于干酪制备,促进其成熟。在干酪成熟过程中采用反相高效色谱技术分析添加蛋白酶微胶囊的干酪中水溶性氮提取,并对色谱峰的分布情况进行主成分分析。试验结果表明:在干酪成熟期间,随着成熟时间的延长,亲水性小分子质量肽含量逐渐增大;亲水性中分子质量肽的含量先增加后降低;大分子质量疏水性肽的含量无太大变化。

  • 标签: 干酪 蛋白酶微胶囊 反相高效液相色谱分析 主成分分析
  • 简介:摘要目的在高效梯度洗脱法建立的同时,测定复方诺氟沙星滴耳中3组分的含量,即甲硝唑、诺氟沙星、丙酸倍氯米松含量。方法采用高效梯度洗脱法,色谱柱为KromasilC18柱(4.6mmx250mm,5μm);流动为甲醇-已腈0.025mol/L-1的磷酸溶液注射用水(pH3.0);流速为0.7mL/min-1;检测波长为241nm;柱温为室温;进样量为20μL。结果3组分的线性范围为甲硝唑15.2-152.0μg/mL-1、诺氟沙星15.1-151.0μg/mL-1、丙酸倍氯米松2.5-25.0μg/mL-1;平均回收率甲硝唑99.60%、诺氟沙星99.49%、丙酸倍氯米松99.46%;RSD甲硝唑0.77%、诺氟沙星0.80%、丙酸倍氯米松0.91%。结论高效梯度洗脱法测定复方诺氟沙星滴耳,简便快捷,准确度高,适合临床推广。

  • 标签: 高效液相梯度洗脱法 复方诺氟沙星滴耳液 诺氟沙星 甲硝唑 丙酸倍氯米松
  • 简介:目的建立同时检测食品中3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)的超高效色谱一串联质谱(UPLC-MS/Ms)分析方法。方法采用WatersAcquityUPLCBEHC18色谱柱(1.7μm,50mm×2.1mm)、乙腈一0.1%氨水流动、柱温35℃、质谱采用电喷雾电离(ESI)多反应监测(MRM)负离子模式进行检测,样品以乙腈一水为提取溶剂,经C-18固体萃取吸附剂除去基质干扰,取10μl注入UPLC-MS/MS。结果3-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(3-ADON)、15-乙酰脱氧雪腐镰刀菌烯醇(15-ADON)、雪腐镰刀菌烯醇(NIV)和脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)在5~200μg/L范围内呈良好的线性关系,加标回收率在85.9%~109.8%,所测定的相对标准偏差在2.34%~5.20%之间。结论该方法灵敏、快速,经济,结果准确可靠,可为食品中4种真菌毒素检测提供可靠的分析方法。

  • 标签: 食品 真菌毒素 超高效液相色谱-串联质谱 多反应监测
  • 简介:建立了超高效色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)同时测定豇豆中溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒残留量的方法。豇豆样品经乙腈提取,通过QuEChERS法净化后,采用AcquityUPLC??BEHC18色谱柱分离,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)模式检测。结果表明:在0.01~1μg/mL内5种农药的峰面积与其相应的质量浓度间呈良好线性关系,相关系数均大于0.99;在0.01、0.1和1mg/kg3个添加水平下,回收率为71%~129%,相对标准偏差为0.90%~20.8%(n=5)。5种农药在豇豆中的检出限为0.084~4.0μg/kg,定量限为0.80~16.6μg/kg。该方法简单灵敏,定量准确,可用于分析豇豆中的溴氰虫酰胺、乙基多杀菌素、呋虫胺、噻虫嗪和啶虫脒的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱 豇豆 溴氰虫酰胺 乙基多杀菌素 呋虫胺 噻虫嗪
  • 简介:目的建立高效色谱与原子荧光光谱联用测定水产品中甲基汞及其他形态汞的检测方法。方法样品经盐酸超声提取后离心过滤,以5%乙腈4.62g/L乙酸铵-1.2g/L半胱氨酸溶液作流动,经反相C18色谱柱分离后无需氧化和紫外消解,直接由原子荧光光谱仪检测,外标法定量。结果甲基汞、乙基汞和无机汞的最佳线性范围为0~50μg/L,r〉0.9990,检出限为0.5~1.5μg/L,精密度RSD〈6%,加标回收率为78%~120%,鱼肉标准物质中甲基汞测定值在参考值范围内。结论该法操作简便灵敏,结果准确可靠,适合于水产品中汞形态的测定。

  • 标签: 高效液相-原子荧光光谱法 甲基汞 形态分析 水产品 重金属
  • 简介:摘要打造互动高效课堂作为我校的一项教学课题已经经历了几年的探索与实践,也取得了一定的效果。高中新课改新课标中强调“教学是教与学的交往、互动。师生双方相互沟通、相互启发、相互补充,在这个过程中教师与学生分享彼此的思考、经验和知识,交流彼此的情感体验与观念,丰富教学内容,求得新的发现,从而达到共识、共享、共进,实现教学长和共同发展。”这不难看出,学生的主体地位已经被提到了前所未有的高度,教学过程不再是一种纯粹的给予和接受的静态过程,而是师生、生生以及生本之间相互交流相互影响的动态过程。

  • 标签: 互动教学 教学方法 教师 学生
  • 简介:摘要色谱-质谱联用技术集色谱的高分离效能与质谱的高鉴定性能于一体,对研究对象有足够的灵敏度、选择性,分析快速且方便,在药学研究方面的应用日益广泛。色谱-质谱联用是目前最重要的分离分析方法之一,在药物成分的鉴定分析、药物代谢研究、中药指纹图谱的研究以及体内药物分析等方面发挥越来越重要的作用。

  • 标签: 液-质联用 药物分析 应用
  • 简介:建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效色谱-三重四级杆串联质谱(UPLC-MS/MS)分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术,超高效色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明:在0.01~0.2μg/mL范围内,4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下,4种农药的平均回收率为92%~105%,相对标准偏差(RSD)为0.4%~3.3%(n=5)。4种农药在柑橘中的定量限(LOQ)均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单,适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

  • 标签: 超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱 柑橘 苯甲酰脲类农药 残留 ultra performance
  • 简介:目的利用芯片分析技术检测血管内皮生长因子(vascularendothelialgrowthfactor,VEGF)、基质金属蛋白酶9(matrixmetalloproteinase-9,MMP-9)在乳腺浸润性导管癌(infiltrativeductalcarcinoma,IDC)、良性乳腺纤维瘤患者和正常人血清中的表达,探讨其临床诊断价值。方法采用芯片分析技术对301例乳腺浸润性导管癌、83例乳腺良性纤维瘤患者及40例正常人血清中VEGF、MMP-9表达水平进行检测,并分析118例IDC患者手术治疗前后VEGF和MMP-9浓度变化。结果血清中VEGF和MMP-9的表达水平:乳腺浸润性导管癌患者分别为(152.76±150.28)pg/ml和(945.09±749.43)ng/ml;乳腺纤维瘤患者为(29.86±16.10)pg/ml和(563.59±183.29)ng/ml;正常人表达量为(52.45±51.39)pg/ml和(267.33±215.60)ng/ml;IDC患者显著高于乳腺纤维瘤患者和正常人(均P〈0.05)。乳腺癌患者血清中VEGF、MMP-9表达水平与年龄无关(P〉0.05);而与临床分期、原发灶大小及淋巴结转移相关(均P〈0.01)。118例IDC患者术后复查血清VEGF、MMP-9表达量分别(135.26±131.20)pg/ml和(680.36±551.77)ng/ml,与术前相比,表达水平明显下降(均P〈0.05)。结论利用芯片分析技术定量分析血清中VEGF和MMP-9可成为乳腺癌临床诊断和预后评估的有效指标之一。

  • 标签: 乳腺浸润性导管癌 液相芯片分析技术 血管内皮生长因子 基质金属蛋白酶9
  • 简介:摘要目的建立了色谱-串联质谱法快速测定中成药与保健食品中非法添加的11种降脂类化学成分检测方法。采用C18色谱柱,以甲醇-0.1%甲酸溶液(80∶20)为流动,采用电喷雾电离(ESI)源、多反应监测(MRM)扫描方式,11种成分的检测限满足检测要求。通过与标准谱库中的保留时间和多反应检测的质谱图(MRM)进行对比,快速鉴别样品中违法添加的11种降脂类成分。

  • 标签: 快速测定 液质联用色谱 化学成分 多反应监测
  • 简介:摘要目的建立生物素的含量的测定方法。方法采用高效色谱串联质谱法,色谱安捷伦poroshell120EC-C18(50mm×4.6mm,2.7μm),以0.772g乙酸铵加水1L溶解,然后加入1L乙腈,混合,用乙酸调pH=3.5为流动,流速0.3ml/min。结果生物素的浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为100.4%,RSD=1.5%(n=5)。结论高效色谱串联质谱法可靠、灵敏、准确,可用于生物素的含量测定。

  • 标签: 生物素 含量测定 液质联用法
  • 简介:色谱法是现代分析的主要手段之一。近年来,气色谱的各个领域都取得长足的进步和发展。本文介绍了气色谱法在环境分析检测中的应用,并阐述了气色谱的发展趋势。

  • 标签: 气相色谱 环境保护 环境监测