简介:以可膨胀石墨为原料制备少层石墨烯,通过初次微波辐照3min、混酸(浓硫酸与浓硝酸的体积比为1:1)浸泡处理24h及二次微波辐照剥离3min的工艺流程,得到了少层石墨烯。用扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、原子力显微镜(AFM)、X射线光电子能谱(XPS)、红外光谱(FTIR)和燃烧法元素分析对实验产物进行表征。结果表明:经过初次微波辐照处理,伴随闪光及爆裂声,可膨胀石墨层片结构被剥离,迅速形成疏松、多孔的蠕虫形貌。通过混酸浸泡、二次微波辐照和超声分散等后续处理,可快速制得厚度约为4.7nm的约十几层的石墨烯,且石墨烯未被严重氧化,纯度高,结晶度高。
简介:摘要目的建立石墨消解-石墨炉原子吸收法测定面粉中铅和镉含量的方法。方法采用石墨消解法对样品进行前处理,经氘灯校正背景,利用石墨炉原子吸收法对样品中铅、镉的含量进行测定。结果石墨消解法对样品进行前处理,减少了消化过程中元素的损失,其回收率分别在90.5%~105.4%和91.2%~103.7%之间,方法的相对标准偏差分别为4.6%和4.4%,检出限分别为6.5×10-3mg/kg和7×10-5mg/kg。结论具有快速、灵敏、稳定、准确等优点,适于面粉中铅、镉的分析测定。