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  • 简介:目的建立高效液相色谱同时测定四种人工合成的非法食品着色剂苏丹红Ⅰ-Ⅳ的方法。方法先将苏丹红Ⅰ-Ⅳ四种着色剂标准品用甲醇(色谱纯)配制成质量浓度约为1000mg/L的标准品储备,再用甲醇溶液逐级稀释成浓度为200、100、40、20、10、1mg/L的样品溶液。色谱柱为ChromolithC18(3mm×4.6mm,2μm),流动为甲醇-水溶液,采用高效液相色谱,梯度洗脱。结果4种着色剂定量限在0.86-1.30mg/L之间;线性范围为1-200mg/L,各个着色剂峰面积与浓度线性关系良好,相关系数在0.9989-0.9997之间。结论该方法具有很高的精密度和准确度,能同时测定食品中苏丹红Ⅰ-Ⅳ这四种非法着色剂。

  • 标签: 高效液相色谱 食品 苏丹红Ⅰ-Ⅳ
  • 简介:目的用分散微萃取-气色谱-质谱联用技术提取检测生物检材中的氯氮卓。方法:以氯仿为微萃取剂,甲醇为分散剂,在pH8提取尿样中的氯氮卓,气色谱-质谱法分析,用内标标准曲线法测定氯氮卓的含量。结果:尿样中氯氮卓的线性范围为0.01—2μg/ml,检出限为0.0027g/ml;方法回收率为87.3%,RSD=3.47%(n=5)。结论:该方法操作简便、灵敏度高,适于尿样中氯氮卓的快速分析。

  • 标签: 氯氮卓 分散液相微萃取 气相色谱质谱联用 尿
  • 简介:建立了花生中10种农药残留的快速分析方法。样品用乙腈水均质提取,盐析分配,提取经Envi-18和LC-NH2复合固萃取小柱净化后供超高效色谱-串联质谱仪(UPLC-MS/MS)分析,电喷雾离子化正离子方式(ESI+)及多反应监测模式(MRM)进行测定,基质匹配标准溶液外标法定量。在最优条件下进行测试,所测项目方法的定量限(S/N≥10)均小于0.01mg/kg。在加标水平为0.01mg/kg、0.05mg/kg和0.20mg/kg时,方法回收率为71.1%~112%,相对标准偏差为4.5%~17.8%。

  • 标签: 超高效液相色谱-串联质谱法 农药残留 花生
  • 简介:提出了一种基于比的5阵元天线阵列测向算法,并对该算法进行了误差仿真分析。仿真结果表明,该算法虽具有较高精度,但在特定的方位角范围内会引起较大误差。针对该缺点,采用了旋转参考阵元方法,使得该测向算法在全方位角范围内获得了均匀分布的误差估计值,其均方根误差小于0.1°。

  • 标签: 测向算法 5阵元天线阵列 比相法
  • 简介:目的:研究参松养心胶囊的指纹图谱,建立其质量控制方法。方法:建立参松养心胶囊HPLC指纹图谱,并在同色谱条件下测定马钱苷和五味子酯甲的含量。色谱柱为AgilentZORBAXSB.Aq.C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动为乙腈.0.5%的醋酸水溶液,采用梯度洗脱,流速1.0mL·min-1,检测波长254nm。采用国家药典委员会《中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A版)》处理分析。结果:建立了参松养心胶囊的指纹图谱,确立28个共有峰,10批样品相似度较高,马钱苷和五味子酯甲含量分别为0.270%和0.195%。结论:本文建立的指纹图谱与指标成分含量测定相结合,分析方法快速,可用于参松养心胶囊的质量控制。

  • 标签: 参松养心胶囊 高效液相色谱 马钱苷 五味子酯甲 指纹图谱
  • 简介:建立了高效色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取[1-2]。部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。

  • 标签: 高效液相色谱—串联质谱 涕灭威亚砜 定量下限
  • 简介:硝基呋喃类药物及其代谢产物可使实验动物发生癌变、基因突变,同时具有生殖毒性,可能对人体产生危害。因此,硝基呋喃含量的检测在食品安全中是至关重要的,本文采用色谱串联质谱技术检测四种硝基呋喃类代谢物。硝基呋喃类代谢物在酸性条件下经过2-硝基苯甲醛衍生化,用乙酸乙酯提取纯化,电喷雾离子化,色谱-串联质谱检测。结果表明,四种硝基呋喃类药物的色谱峰面积与浓度在0.1~10.0ng/mL范围内均呈现很好的线性关系,该方法具有操作简便、灵敏、准确等优点。

  • 标签: 药残 硝基呋喃 液相色谱串联质谱
  • 简介:以热导池为检测器的气色谱分析气体中一氧化碳和二氧化碳时只能检测到较高的含量,对于气体中μg级一氧化碳和二氧化碳的分析受热导池检测器检测限的影响热导池不能满足分析要求,而一氧化碳和二氧化碳在氢焰检测器上又无响应,因此采用了甲烷转化炉,将一氧化碳和二氧化碳加氢转化成甲烷由氢焰检测器来检测。

  • 标签: 气相色谱 甲烷转化炉 微量碳 镍触媒
  • 简介:氰尿酸固合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210~220℃,裂解时间4~5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110~120℃,精制料浓度6.5~8mol/L,精制时间5~7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。

  • 标签: 氰尿酸 裂解 精制 合成 固相法
  • 简介:建立一种用于分析正山小种红茶中茶黄素的色谱-串联质谱法,利用多重反应监测模式对正山小种红茶中茶黄素进行定性和定量分析.色谱柱为反相C18柱,流动为0.1%甲酸和乙腈,柱温35℃.分析结果表明:方法检出限为6.6ng/g,相对标准偏差小于4.08%,回收率为91.2%~102.5%,该方法简便、快速、准确,适用于红茶中茶黄素的分析.

  • 标签: 红茶 茶黄素 液相色谱-串联质谱
  • 简介:综述了以反相键合为主的高效色谱一柱后电化学衍生一荧光检测(RP—HPLC/ED/FD)技术的研究进展。对RP—HPLC/ED/FD存在的主要问题进行了讨论。并介绍了离子色谱一柱后电化学衍生一光学联用装置的构建及其在极性有机物和金属离子的测定方面的应用研究。

  • 标签: 高效液相色谱 电化学衍生 荧光 离子色谱
  • 简介:本文使用Pirkle型SumichiralOA-2500手性柱,研究了正和反相色谱直接分离阿折地平对映体的流动条件。使用正体系,阿折地平在正己烷–乙醇(90:10,v/v)流动条件下获得了很好的分离(分离度Rs达到4.0),而使用推荐的流动正己烷–乙醇(60:40,v/v),则可以在更短的13分钟内获得分离(分离度Rs为2.7)。使用反相的甲醇和含有0.05mol/L醋酸铵的甲醇做流动,仅能获得部分分离。用同样的实验条件研究了氨氯地平和尼莫地平的拆分,并在正条件下获得了部分分离。

  • 标签: 手性拆分 阿折地平 氨氯地平 尼莫地平
  • 简介:摘要目的建立一种高效、满足临床血清药物浓度监测需求的富马酸喹硫平血清药物浓度的高效液相色谱。方法选用HypersilODS2色谱柱(5μm,4.0mm×150mm),流动为乙腈-水-四甲基乙二胺(21290.2),加入冰醋酸调节pH值至5.8,流速1.0mL?min-1,紫外检测波长254nm,满标吸光度值(AUFS)=0.005,柱温40℃。结果富马酸喹硫平、内标地西泮与血清中的杂质能较好分离,峰面积与其浓度在20~960ng?mL-1的范围内呈良好线形关系(r=0.9993)。相对回收率97.0%~99.3%,提取回收率76.9%~82.1%,日内RSD为3.1%~6.3%,日间RSD为2.1%~5.9%,最低检测限浓度为10ng?mL-1。结论本方法具有较高的专属性、灵敏度、准确性,保留时间短,适用于临床患者血清药物浓度监测。

  • 标签: 富马酸喹硫平 血清药物浓度 高效液相色谱 紫外检测
  • 简介:针对CO2在驱油过程中可能会经历气、、超临界等不同相态,常规经验方程很难进行计算这一问题展开研究,通过对四种经典的立方型状态方程进行分析对比,总结出了PR-EXP方法,计算结果显示该方法计算精度比单独使用PR方程和EXP—RK方程更高。对CO2黏度计算模型进行了研究和计算,结果表明,该模型计算结果与实测结果对比吻合较好,能够满足工程应用精度要求。应用SRK状态方程,对C02的比热容,Joule-Thomson系数等热物理性质计算模型进行了研究和计算,结果表明,相态变化对CO2物性影响较大。

  • 标签: CO2相态 注二氧化碳 相态方程 物性计算 超临界
  • 简介:采用微波辅助提取-色谱-氢化物发生-原子荧光光谱(Lc-HG-AFS)联用技术分析了太湖沉积物中砷的形态[亚砷酸(As(1id)、二甲基砷酸钠(DMA)、一甲基砷酸二钠(MMA)和砷酸As(V)]。测得沉积物中以无机砷为主,且以As(V)居多。选定以1mol/L的磷酸和0.1mol/L抗坏血酸为提取,在微波辅助萃取(功率为60w,时间12rain)下,萃取率达79.84%-91.57%,回收率在94.78%-107.6%之间。4种砷的形态在0-160μg/L之间时线性良好,检测限为0.6-2.3μg/L,相对标准偏差RSD为1.62%-2.20%。方法具有简便、快速、灵敏的特点。

  • 标签: 砷形态 沉积物 液相色谱 原子荧光光谱
  • 简介:膜分离是一种高效低成本的金属离子预富集手段,本文采用组成为载体P-204(8%),表面活性剂Span-80(3%),膜稳定剂液体石蜡(0.5%),膜溶剂煤油(88.5%),内HC1的浓度2.0mol/L的膜萃取体系,考察了萃取时间、外水酸度、转速、乳水比的分离条件对镉萃取率的影响。,实验优化后的萃取条件为萃取时间10min、外水pH=4.50、乳水比1:4、搅拌速度200r/min;将膜分离与火焰原子吸收相结合检测镉、铜离子,结果表明,此法灵敏度高、检测限低、检测范围宽。

  • 标签: 液膜分离 火焰原子吸收
  • 简介:单胺氧化酶是一种重要的调节神经递质代谢的黄素蛋白,其抑制剂的研究对治疗抑郁症和许多神经退行性疾病具有重要的意义,建立了一种用HPLC-荧光检测器测定单胺氧化酶抑制剂的新方法。实验中使用的单胺氧化酶来源于wistar雄性大鼠的鼠肝,以犬脲胺为底物,考查了治疗精神疾病的常用药物帕吉林及氯吉兰对单胺氧化酶的抑制效果。与其它检测方法相比,其操作简单安全,可快速检测药物对单胺氧化酶的抑制效果。

  • 标签: 单胺氧化酶 犬脲胺 抑制剂 高效液相色谱 荧光检测
  • 简介:摘要目的通过负压穿刺和通在小儿静脉留置针输液中的应用,以提高一次性穿刺的成功率。方法对在综合科住院的50例患儿,随机分为实验组和对照组,在实验组给予负压进针和通在小儿静脉留置针中的应用。结果负压进针和通比一般穿刺方法的成功率高。结论负压进针和通在小儿留置针中应用时,对患儿造成的痛苦小,提高静脉留置的穿刺成功率。

  • 标签: 负压进针 通液法 静脉留置针
  • 简介:这组作品是对全球化消费大时代的一种影像批判。当下,潜性的文化殖民正悄无声息地渗透进中国社会的各个角落,消费成为整个社会发展和前行的动力,令人眼花缭乱的商标充斥在大街小巷、报纸杂志和电视中,它们像空气一样弥漫在都市的每一个角落。消费体验的欢愉和快感掩盖了人们真实的情感,“自我”的存在在充斥着“物”和虚幻象征的符号体系下,成为了某种不断被消耗的“实在”并走向空虚的单向度深渊。

  • 标签: 消费体验 中国社会 文化殖民 社会发展 符号体系 全球化