简介:以木素类模型物愈创木酚为目标化合物,在自制的圆柱形双层玻璃反应器中,考察Fenton试剂对愈创木酚的处理效果,研究了H2O2用量、Fe^2+用量、愈创木酚溶液初始浓度及pH值、反应时间、紫外光照射等因素对愈创木酚降解的影响。实验结果表明,在室温条件下,当体系pH值为3.0时,加入2倍理论用量的H2O2,Fe^2+与H2O2的物质的量之比为1∶50,反应60min后,初始质量浓度50mg/L的愈创木酚溶液的愈创木酚去除率可达85.1%;当体系中引入紫外光照射后,Fenton试剂的氧化性明显增强,反应速度显著加快,反应进行30min后愈创木酚可完全去除。
简介:摘要: 目的 HPLC 法测定愈创木酚磺酸钾 原料药中有关物质。方法 以十 八烷基 硅烷键合硅胶为填充剂 (4.6 mm×2 50 mm, 5 µm),以冰醋酸水溶液(每 1000ml水中加入 5ml冰醋酸,用三乙胺调节 pH至 3.5)为流动相 A,以甲醇为流动相 B,梯度洗脱( 0~ 5 min, 95%A ; 5 ~ 25 min, 95 % A→75 % A; 25 ~ 40 min, 75 % A→60 % A; 40 ~ 40.1 min, 60 % A→95 % A),检测波长为 279 nm;柱温为 30℃;流速为 1.20 ml/min;进样量 20 µL。 结果:各杂质平均回收率在 90%~110% 之间, 定量限浓度 小于忽略限度(0.05%)。
简介:目的:考察pH值对复方愈创木酚磺酸钾口服溶液鉴别及含量测定的影响。方法:按国家药品标准第十二册规定方法检测。结果:发现pH较低时对盐酸异丙嗪鉴别和愈创木酚磺酸钾含量测定产生影响;结论:建议国家药品标准增加对复方愈创木酚磺酸钾口服溶液pH检查。
简介:目的建立RP—HPLC法测定呱西替柳(GCTL)中水杨酸愈创木酚酯(GASAL)含量,用HPLGMS联用对GCTL中有关物质进行鉴别。方法用AgilentZORBAXEclipseXDB-C18柱(150mm×4.6mm,5μm);以甲醇-水(75:25)为流动相,流速1mL·min,柱温(30±0.15)℃,于检测波长为240nm定量测定CR2TL中GASAL含量,分别用超高效液相色谱质谱联用(UPLC-MS)和高效液相色谱飞行时间质谱联用(HPLGTOF-MS)鉴定有关物质。结果GASAL在3.0~100ng与峰面积呈良好线性关系,平均回收率为99.8%(RSD=1.53%)。在供试液中水杨酸愈创木酚酯随时间线性增加。HPLC-MS鉴别出6种有关物质分别可能是水杨酸、2-((2-甲氧基苯氧基)羰基)苯甲酚钠、2氧-2,3-苯并.2-氢呋喃7-羧酸-2-甲氧基苯酯、2-羟基苯甲酸-2-乙酰基苯酯、水杨酸愈创木酚酯、2-(2‘-乙酰氧基苯甲酰氧基)苯甲酸-2-甲氧基苯酯。结论测定GCTL中有关物质和GASAL含量应在制备样品溶液后20min内完成,GCTL中有关物质可能来自自身水解、酯化、内酯化及原料等。
简介:目的:建立愈酚维林片的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法,CAPCELLPAKC18MGⅡS-5(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,以乙腈.磷酸三乙胺缓冲溶液(33:67)为流动相,流量为1.0mL·min-1,柱温为35℃,检测波长为215和275nm,分别测定枸橼酸喷托维林及愈创甘油醚的含量。结果:枸橼酸喷托维林在5.1—50.9μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=11906C-4845.4(r=0.9999),平均回收率为99.14%(RSD=1.0%,n=9);愈创甘油醚在30.0~300.0μg·mL-1的浓度范围内线性良好,线性方程为A=13809C-14208(r=1.000),平均回收率为100.25%(RSD=1.4%,n=9)。结论:本方法操作简便,灵敏度高,专属性强,结果准确可靠,可同时测定愈酚维林片中枸橼酸喷托维林和愈创甘油醚的含量。
简介:实现“依法治国”,建设社会主义的法治国家是一个浩大而艰巨的工程,这需要全民的广泛参与,尤其是身为执法人员的广大司法、行政等工作人员,更要严格依法办事,维护法律的尊严。若是行政执法人员碍于情面,或是出于某种利益的驱使,对应该移送司法机关处理的案件来个“大事化小,小事化了”,其所产生的后果将是难以想象的,那不仅仅将伤害到某位