简介:目的:研究DM301大孔树脂对大黄总葸醌的吸附性能及分离纯化工艺参数。方法:以大黄总蒽醌含量为评价指标,采用紫外分光光度法测定大黄总蒽醌的含量。结果:DM301大孔树脂对大黄总蒽醌适宜的交换吸附条件为:以10g大孔吸附树脂为标准量,最大上样量为3.4g·g^-1(生药材/干树脂),最佳上柱工艺为药液浓度含生药量0.40g·mL^-1,pH6,流速为1mL·min^-1,90%乙醇洗脱,洗脱液用量为80mL。验证实验证明,DM301对大黄总蒽醌的动态吸附率在70%以上,洗脱率在80%以上。结论:DM301大孔树脂交换吸附大黄总蒽醌的纯化方法可取,具有良好的应用前景。
简介:摘要 目的:制备牙痛清火口服液,建立HPLC法测定口服液中总蒽醌的含量。方法:以牙痛清火口服液原药材提取液、芳香水、石膏提取液与矫味剂、防腐剂等制备牙痛清火口服液、采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;乙腈-0.1%的磷酸溶液(80:20)为流动相;254nm波长处测定总蒽醌含量。结果:研制出可工业化生产的牙痛清火口服液工艺,高效液相色谱法能准确测定口服液中总蒽醌(以大黄素和大黄酚的总含量计)含量,大黄素和大黄酚的进样量分别在0.01216~0.2432μg、0.0659~0.9885μg范围内呈良好的线性关系,线性方程分别为y = 4073736.6597 x - 1854.2054(r=0.9999),y = 5505246.1772x - 1787.3949(r=
简介:目的:对黄根中的蒽醌苷类化合物及其细胞毒活性进行研究。方法:采用大孔吸附树脂柱、硅胶柱、凝胶柱及反相柱色谱法分离单体化合物,根据波谱技术鉴定结构,采用MTT法进行细胞毒活性测定。结果:从黄根乙醇提取物的正丁醇部分离得到6个蒽醌苷类化合物,1-O-methylrubiadin3-O-β-primeveroside(1),damnacanthol3-O-β-primeveroside(2),rubiadin3-O-β-primerveroside(3),lucidin3-O-β-primeveroside(4),1,3-dihydroxy-2-(methoxymethyl)anthraquinone3-O-β-primerveroside(5)anddigiferruginolω-gentiobiose(6)。结论:化合物16均为首次从该植物中分离得到,蒽醌成苷后生物活性减弱。
简介:摘要目的对《中华人民共和国药典》中大黄药材含量测定项下总蒽醌测定方法进行改进,并与药典方法进行对比分析,确定改进方法的可行性。方法将大黄总蒽醌提取方法中的双相水解改为单相水解,并采用HPLC法测定大黄药材中总蒽醌含量。色谱条件:色谱柱为Symmetry C18(4.6 mm×250 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.1%磷酸水(85∶15);流速1 ml/min;柱温30 ℃;检测波长254 nm。结果芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚分别在0.003 3~0.332 0 µg、0.006 9~0.668 0 µg、0.002 3~0.232 0 µg、0.010 4~1.040 0 µg、0.008 4~0.836 0 µg范围内与峰面积呈良好的线性关系;精密度、稳定性、重复性RSD均小于2%;芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚的加样回收率分别为101.50%、99.30%、99.62%、101.57%、103.11%,RSD均小于2%。结论改进后的方法操作简便,检测结果准确可靠,重复性好,可用于大黄药材的质量控制。
简介:摘要目的建立减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法,并对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定。方法式样经测量过程提取测定;建立不确定度评定的数学模型,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果加标回收率范围为95%—105%,线性系数达0.999,在对10份样品进行加标回收,其总蒽醌的含量和扩展不确定度为(2038187.4)mg/100g,包含因子k=2,,相对扩展不确定度为4.6%。结论该实验方法步骤简单,仪器稳定,灵敏度高,重复性好,满足国家痕量检测的要求;本方法适用于减肥类保健食品中总蒽醌方法的不确定度评定。
简介:摘要目的建立减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法,并对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定。方法式样经测量过程提取测定;建立不确定度评定的数学模型,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果加标回收率范围为95%—105%,线性系数达0.999,在对10份样品进行加标回收,其总蒽醌的含量和扩展不确定度为(2038187.4)mg/100g,包含因子k=2,,相对扩展不确定度为4.6%。结论该实验方法步骤简单,仪器稳定,灵敏度高,重复性好,满足国家痕量检测的要求;本方法适用于减肥类保健食品中总蒽醌方法的不确定度评定。
简介:摘要目的建立减肥类保健食品中总蒽醌的检测方法,并对测定过程中可能引入的不确定度进行分析评定。方法式样经测量过程提取测定;建立不确定度评定的数学模型,确定不确定度来源,计算合成不确定度和扩展不确定度。结果加标回收率范围为95%—105%,线性系数达0.999,在对10份样品进行加标回收,其总蒽醌的含量和扩展不确定度为(2038187.4)mg/100g,包含因子k=2,,相对扩展不确定度为4.6%。结论该实验方法步骤简单,仪器稳定,灵敏度高,重复性好,满足国家痕量检测的要求;本方法适用于减肥类保健食品中总蒽醌方法的不确定度评定。