学科分类
/ 25
500 个结果
  • 简介:摘要:目的 气相色谱-质谱法(gas chromatography-mass spectrometry,GC-MS/MS)测定韭菜中20种农药(腐霉利 毒死蜱 甲基毒死蜱、甲氰菊酯等)残留量。方法 样品用乙腈和提取盐包提取,过净化包(PSA、GCB、无水硫酸镁)净化浓缩,乙酸乙酯定容,在气相色谱-/谱系统的多反应监测扫描(multi reaction monitoring,MRM)模式下,对韭菜中20种农药进行定性和定量分析。结果 20种农药在0.01~0.5 ug/mL的范围内线性关系良好,相关系数r均大于0.996;方法的检出限为0.003mg/kg,定量限为0.01 mg/kg;在三种含量下(0.01、0.05、0.1 mg/kg)加标,加标回收率为68.44%~117.78%, 相对标准偏差(RSD)为1.60%~8.57%[1]。结论 本方法快速、高效、简便,重复性和回收率均满足实验要求,适用于韭菜中部分农药残留的分析检测。 

  • 标签: 韭菜 气相色谱-质谱法 农药残留
  • 简介:摘要目的探讨4例长链酰基辅酶A脱氢酶(very long chain acyl-coenzyme A dehydrogenase,VLCAD)缺乏症的临床特征及基因变异特点。方法对新生儿筛查中十四烯酰基肉碱(C14:1)≥0.4 μmol/L的新生儿召回复查,通过串联、基因检测确诊4例VLCAD缺乏症患儿,对确诊患儿进行临床和基因变异分析。结果4例患儿血串联结果中C14:1均特异性升高且首次召回复查值均低于初筛值,2例下降到正常范围,1例下降后仍>1 μmol/L,1例仅轻微下降。4例患儿中共检出8种变异,以错义变异为主(5/8),并发现3种未报道过的新变异(p.Met344Val, p.Ala416Val, c.1077+6T>A)。均无明显异常临床表现。结论本研究结果扩宽了VLCAD缺乏症的基因,为临床VLCAD缺乏症的筛查和诊断提供了经验,为产前诊断提供了依据。

  • 标签: 极长链酰基辅酶A脱氢酶缺乏症 串联质谱 基因变异
  • 简介:在5.2×10-3,M8-羟基喹啉-2.9×1(?)-2M抗坏血酸底液中,Sb(Ⅲ)产生一个灵敏的催化波,其峰电位为-0.39伏(VS,SCE),Sb(Ⅲ)在0.016~1.0微克/毫升范围内,导数峰电流与浓度成正比,不用分离可以直接测定锌精砂焙烧物及选矿尾渣中微量锑。

  • 标签: 催化极谱 测定
  • 简介:目的基于对糜烂性毒剂芥子气(HD)中毒后尿液样本的溯源性分析需求,建立芥子气染毒尿样的样品前处理方法,以及气相色谱-三重杆串联检测硫二甘醇亚砜(TDGO)的高灵敏度和专属性检测方法。方法依次采用盐酸酸化、阳离子交换固相萃取、七氟丁酰咪唑(HFBI)衍生方法处理尿样,气质联用分析采用DB-17MS弹性石英毛细管柱(30m×0.25mm×0.25μm),柱温程序为50℃(2min),20℃/min,280℃(5min),采用选择反应监测(SRM)模式扫描,以离子对m/z531→241、m/z317→241进行定性检验。结果经过对前处理方法和分析条件的优化,TDG0检测限(LOD)低于1.0ng/mL。结论本方法灵敏、高效,解决了目前芥子气染毒检材中痕量硫二甘醇亚砜难以检验的技术难题,应用于禁止化学武器组织(OPCW)举办的首次生物医学考试中,成功对未知尿样中硫二甘醇亚砜进行了检验。

  • 标签: 气相色谱-三重四极杆串联质谱 芥子气 硫二甘醇亚砜 体外染毒尿样
  • 简介:示波测定白酒中甲醇吕凤英王银起王素霞李家学盛月红江苏省赣榆县卫生防疫站(222100)白酒中甲醇的测定方法主要有气相色谱法和分光光度法。〔1〕前者需要复杂的仪器,使用难普及。目前基层实验室所使用的品红亚硫酸法(国标GB5009.48k85)极不稳...

  • 标签: 极谱测定 乙酰丙酮 极谱法测定 白酒中甲醇 品红亚硫酸法 预防医学
  • 简介:提出了用JP-303型智能化仪,测定≥1%以上钨的谱分析法。拟定方法与现行采用的"硫氰酸盐"分光光度法相比,有着测定范围宽(WO3含量在X%~XX%),快速、简便、准确的优点。方法的标准曲线相关系数〉0.999,样品加标回收率为98.4%~101.4%,可用于WO3的选冶生产控制分析,效果良好。

  • 标签: 极谱法 测定 矿石 高含量钨
  • 简介:今年5月,国务院正式批复《成渝经济区区域规划》。根据规划,成渝经济区包括川15个地市和重庆31个区县,面积20.6万平方公里,人口9840.7万,GDPI.58万亿,“双核五带”布局。到2015年,建成西部地区重要的经济中心;到2020年,成为我国综合实力最强的区域之一。

  • 标签: 成渝经济区 区域规划 经济中心 西部地区 综合实力 国务院
  • 简介:摘要目的探究色谱-/联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。

  • 标签: 高效液相色谱-质谱/质谱联用 氯霉素 牛奶
  • 简介:摘要:随着环素类抗生素的大量使用及不合理使用,易导致环境及动物源性食品中药物残留超标,从而威胁公共卫生安全。液相色谱串联质谱法是检测畜禽产品中环素类药物残留的主要方法之一。本文主要应用液相色谱-/质谱法检测虾中环素,以此为食品安全提供一定保障。

  • 标签: 液相色谱-质谱法 四环素检测 实验结果
  • 简介:微信步的那些事儿……家有'宅儿'乐乐,年仅9岁,体重46公斤,喜好读书练字,却极其缺乏'运动细胞'。最近,微信步软件盛行,掀起了'运动风'。掀起了'运动风'。于是,我拿着手机'激将'乐乐:'小子,走,带着手机户外运动去,看看能跑多少步?'或许是好奇心的驱使,乐乐总算答应跟我一同去锻炼。

  • 标签: 微信计 步练娃耐力 计步练娃
  • 简介:叶少蕴云,宣和初,有潘衡者卖墨江西,自言尝为东坡造墨,海上得其秘法,故人争趋之。余因问东坡之子过,求其法,过大笑日:“先人安得有法,在儋耳,衡适来见,因使之别室为煤,夜遗火,几焚庐。翌日,煨烬中得煤数两而无胶法,取牛皮胶以意和之,不能为挺,磊砚仅如指者数十,公亦绝倒。衡因谢去,盖自别得法,借东坡以行也。”天下事名实相蒙类如此,东坡乃以善墨闻耶?衡今在钱塘,竟以东坡故,售墨价数倍于前。然衡墨自佳,亦由墨以得名,尤用功,可与九华朱觐上下也。有女居庐陵,传其业。孙秉彝,墨铭为“金华潘衡嫡孙秉彝”者是也。

  • 标签: 《文房四谱》 节译 东坡 得名
  • 简介:《逆天》上期简介吴不赊以诡计击杀一尘子,夺了他的宝贝木精,然后帮助高秋远拘捕了恶霸周有财。高秋远将周有财斩于刀下,为万民复仇,却被周有财之子周小山杀死。吴不赊闯入襄南郡拘捕了周小山,阳城百姓将周小山踩为肉泥。吴不赊被襄南侯买通的杀手黑猫精制住,黑猫精企图借吴不赊来盗取木精内丹的精元,不料弄巧成拙,自己的内丹和木精内丹都被吴不赊吸走。吴不赊击毙黑猫精,体内三丹合一,成为似人似树似猫的怪物。他流浪到扶风郡,偶遇扶风侯的姐姐林微雨,他垂涎林微雨的美色,做了扶风侯的亲卫,夜晚变成猫去偷窥她洗澡……

  • 标签: 灰衣 内丹功 南侯 风城 一尘 三丹
  • 简介:赭曲霉毒素A(OTA)是一种由赭曲霉和疣孢青霉产生的霉菌毒素,目前已在食品和饮料领域对其进行了分析。由于OTA的毒性,针对其在食品、饲料和饮料中的含量,欧共体发布了相关指南,一些国家也作出了各自的规定。本文主要阐述了一种检测啤酒中OTA的方法,它基于化合阴离子交换/反相提纯和液-质谱法的联合应用。这种方法与改进的标准方法进行比较,在加标啤酒样品的基础上进行验证;准确性采用统计工具进行检验(t-检验)。由于其良好的可重复性,再现性和有效性,此方法极有可能取代LC-FD(荧光检测)方法。

  • 标签: 赭曲霉毒素A 啤酒 串联质谱 固相/阴离子交换萃取 液相色谱
  • 简介:本文为技术的研究现状作一综述,着重介绍了ESI、MADLI两种关键的电离技术以及色谱/联用技术,并对未来予以展望。

  • 标签: 质谱 ESI MALDI GC/MS LC/MS
  • 简介:

  • 标签:
  • 简介:提出了用智能化仪(JP-303型),在HC1O4-H3PO4-抗坏血酸体系中测定大量铟中锌的方法,锌浓度范围在0~300μg/mL时与锌的峰电流呈正比,锌标准工作曲线线性相关系数大于0.9998;所拟方法快速简便,不需分离铟便可直接测定0.00X%~XX%含量范围内的锌,样品加标回收率大于92%,样品多次(n=5)分析精密度满意,RSD<6%,解决了大量铟干扰锌测定的难题,效果良好.

  • 标签: 极谱测定
  • 简介:本文在醋酸钠和醋酸缓冲溶液介质中,以玻碳电极作指示电极,以钼酸铵标液作滴定剂,测定铅精矿及冶炼中间产品中高含量铅。方法快速、简便、准确,铁的影响可用三乙醇胺和乙酰丙酮消除,其它19种共存物无干扰。方法的S为0.13—0.17.S/x为0.22~0.32%。

  • 标签: 示波极谱 玻碳电极
  • 简介:摘要:催化波法测定化探样品中的低含量钨具有较低的检出限和较高的准确度。本文中化探样品经过高温灼烧,碱熔分解,去离子水浸取,样品中的铁、锰、钴、镍等元素呈氢氧化物沉淀与钨分离。经过多小时沉淀后,分取定量澄清溶液,经过硫酸中和后加入混合底液消除干扰,21度左右条件下静置一小时钨才能产生灵敏的催化波。

  • 标签: 催化波,混合底液,消除干扰,温度