简介:摘要目的探究色谱-质谱/质谱联用法(HPLC-MS/MS)在氯霉素的筛查检测实践中的应用效果。方法以牛奶为例进行氯霉素的筛查检测验证,首先对牛奶中的蛋白质等干扰因素通过乙腈过滤去除,检测样品的萃取则采用乙酸乙酯,富集提取后通过ThermoHypersilGold色谱柱分离试样中的氯霉素,流动相为0.1%甲酸水溶液-乙腈,电喷雾负离子MRM模式检测。结果利用HPLC-MS/MS检测方法可有效测出牛奶中的氯霉素,且此检测法的检出限值0.004μg/kg,测定范围为0.25μg/kg~1.25μg/kg,相关系数0.9978,平均加标回收率为98.7%,相对标准偏差为0.5%。结论采用HPLC-MS/MS检测法,能够有效、准确测定牛奶中的氯霉素残留量,操作过程具有显著的高效性,且重复性好。
简介:目的研究sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱的质谱裂解特征,对其进行区分,探讨该类化合物的质谱裂解规律。方法建立Q-TOF/MS法对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行质谱检测,观察其在不同碰撞能量(5eV、15eV、25eV、35eV、45eV)下产生的碎片离子。结果在不同的碰撞能量下,sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,317,361和485,而sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱产生碎片离子m/z104,125,147,184,361和485。由此推测出溶血磷脂的裂解规律,并对sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行了区分。结论Q-TOF/MS法可以有效地对同分异构体化合物sn-甘油-1-花生苷-3-磷脂酰胆碱和sn-甘油-1-花生苷-2-磷脂酰胆碱进行结构解析。
简介:摘要:高效液相色谱串联质谱(LC-MS/MS)已成为临床诊断试剂开发中的重要分析技术。本文介绍了LC-MS/MS在临床诊断试剂开发中的应用,重点讨论了质谱方法优化策略,包括离子源参数优化、质谱仪参数优化、样品前处理优化等方面。通过优化质谱方法,可以提高分析灵敏度、准确性和重现性,为临床诊断试剂开发提供更加可靠的分析结果。
简介:摘要质谱(massspectrometry,MS)技术在医学检验领域中检测分析过程中,是一项十分重要的技术,它切实有效的通过把待测样本有针对性的转变成高速运动的离子,然后有针对性的结合不同的离子所具备的不同性质的质荷比(m/z)展开与之相对应的分离和检测目标离子,最后切实有效的结合其保留时间和丰度值展开相对应的定量和定性。近些年来,质谱技术实现了突飞猛进的发展,切实有效的对于离子源和分离器进行优化和完善,研发出多种类型的质谱仪等,使得检测的分辨率和检测范围进一步扩大和拓展。针对这样的情况,本文着重分析和论述质谱技术在医学检验中的应用,希望为相关从业者提供有益的借鉴。
简介:目的:建立简单超快速液相色谱-质谱/质谱联用法(UFLC-MS/MS)测定丁螺环酮制剂中丁螺环酮的含量。方法:样品以水提取、微孔滤膜滤过、离心后,通过电喷雾离子化(ESI),用于定量分析的检测离子为m/z386.4→122.0。采用Shim-packXR-ODS柱分离,以甲醇-水-甲酸(V∶V∶V=80∶20∶0.2)为流动相,在2min内完成丁螺环酮定量分析。结果:线性范围为0.05~100ng·mL-1,最低检测限为0.05ng·mL-1。结论:本方法重复性好、灵敏度高、分析速度快、操作简单,可作为丁螺环酮制剂中丁螺环酮的质量控制方法。
简介:摘要目的探讨质谱(MALDI-TOF MS)在临床分离的丝状真菌快速鉴定中的应用。方法收集首都医科大学宣武医院2017年1月至2019年1月经形态学鉴定为丝状真菌的菌株,分别采用双甲酸夹心法和甲酸乙腈萃取法提取真菌蛋白并行MALDI-TOF MS鉴定,并与聚合酶链反应(PCR)内转录间隔区(ITS)基因序列测定结果比较;分析丝状真菌菌种分布和标本来源。结果共收集临床分离的丝状真菌90株,其中曲霉菌属70株(77.78%),青霉菌属6株(6.67%),链格孢霉5株(5.56%),镰刀菌属4株(4.44%),赛多孢菌2株(2.22%),米根霉、根毛霉和哈茨木霉各1株(1.11%);其中曲霉菌以烟曲霉47株(52.22%)、黄曲霉13株(14.44%)和黑曲霉4株(4.44%)为主。标本主要来源于呼吸道标本(90.0%)(包括痰标本和肺泡灌洗液),其次为角膜和耳道分泌物(3.33%),痰标本中分离率最多的为曲霉菌(59株、65.56%)。MALDI-TOF MS鉴定到种水平82株,与基因测序结果一致率为91.11%(82/90),鉴定准确率显著高于形态学鉴定结果(68.89%,62/90),差异有统计学意义(χ2 = 12.02、P = 0.01);质谱鉴定丝状真菌中的曲霉菌、镰刀菌、赛多孢菌和链格孢霉时准确率高(98.57%~100%);双甲酸夹心法和甲酸乙腈萃取法前处理的质谱鉴定丝状真菌到种水平的比率分别为91.11%(82/90)和90.00%(81/90),鉴定曲霉菌种水平分别为98.57%(69/70)和97.14%(68/70),但鉴定准确率差异无统计学意义(χ2 = 0.34、P = 0.95);两种前处理方法均可100%鉴定烟曲霉、黄曲霉、赛多孢菌和链格孢霉到种水平,其中89.36%(42/47)烟曲霉和76.92%(10/13)黄曲霉鉴定得分≥ 2.0分。结论MALDI-TOF MS技术鉴定丝状真菌快速准确,双甲酸夹心法前处理操作更简便,适合实验室常规检测,可用于实验室常规鉴定曲霉菌等常见丝状真菌。
简介:摘要质谱技术在精准医疗中发挥着越来越重要的作用。但由于该技术较复杂、缺乏标准化、无监管批准的方法,要保证检测结果的高质量和实验室间的可比性,极具挑战。室间质量评价(EQA)是一种有效的工具,可以帮助实验室改进质量、促进实验室间的结果互认,从而改善患者照护、促进医疗资源更有效地利用。选择和/或建立,符合质谱技术特点,并满足临床需求的质谱项目的EQA计划具有挑战性。重点回顾2015—2020年发表的与质谱项目EQA相关的文献,同时检索了具有代表性的EQA计划网站,总结了目前可用的EQA计划特点,为实验室选择EQA计划提供参考。研究发现,虽然基于同组方法分析的EQA计划经济、容易实现,但基于正确度的EQA计划,可以帮助实验室提高质量,并促进实验室间结果互认,是有效的EQA计划。选择或建立质谱项目有关的EQA计划时,需要综合考虑这些方面,以确保计划的有效性和实用性。
简介:摘要目的分析蜱传脑炎患者的代谢情况,研究蜱传脑炎对脂质代谢的影响,并阐明可能的发病机制。方法基于液相色谱-质谱(liquid chromatography-mass spectrometry,LC-MS)联用技术对呼伦贝尔地区的50名蜱传脑炎患者及39名健康组样本进行脂质组学研究。利用主成分分析和正交偏最小二乘-判别分析等多元统计分析方法,对患者的血清样本进行分析。结果在样本中共检测出465个质谱峰,鉴定出磷脂及甘油酯等代谢物。对显著变化(P<0.01,VIP>1,FC>2)的差异物进行鉴定,共筛选出26种差异代谢物,与机体的抗炎等代谢通路存在一定相关性,其中磷脂酰胆碱、磷脂酰乙醇胺等磷脂类整体趋于上调[log2(Fold change)>0],甘油二酯、甘油三酯等甘油酯类呈现下降趋势[log2(Fold change)<0]。且所得潜在标志物的AUC值为0.999,可用于疾病组与健康组的诊断。结论经病毒侵染后,人体内磷脂代谢及甘油酯代谢通路会发生一定变化,且所得差异代谢物可作为潜在标志物可用于蜱传脑炎疾病诊断,为疾病进一步研究提供理论依据。