简介:建立了抑制电导离子色谱分离检测变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫含量的分析方法。选用高效高容量阴离子交换分离柱IonPacAS22,以碳酸钠+碳酸氢钠溶液为流动相,等度淋洗,15min内即可完成变性乙醇燃料中氯离子、硫酸根离子及总硫的定量分析。氯离子和硫酸根离子在10-2000μg/L范围内,线性良好,线性相关系数均为0.9999,两种离子的检出限分别为0.9和5.0μg/L。对样品进行重复性实验,各组分检测结果相对标准偏差(RSD)小于7%,进行加标回收实验,回收率介于80%-110%。方法选择性和重现性较好,准确度、精确度和灵敏度较高,可准确检测变性乙醇燃料中痕量氯离子、硫酸根离子及总硫含量。
简介:在实验中,首先利用精密数控车床加工铜芯轴,在铜芯轴表面电镀再覆盖金,硝酸腐蚀,最终得到φ400μm,长度700μm,壁厚20μm,两端开口的金柱腔。将洁净的金柱腔固定在靶杆上,然后将固定好的金柱腔浸没在掺杂丙烯酸酯单体溶液中,使溶液自动充满整个柱腔。溶液以掺杂丙烯酸酯单体(五氯苯酚丙烯酸酯(AE1)、五氯苯酚2-甲基丙烯酸酯(AE2)、五氯苯酚丁烯酸酯(AE3)),三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)或者季戊四醇四丙烯酸酯(PETA)单体,聚氧乙烯十二烷基醚(Brij30)或者正癸醇(DEC)为溶剂,安息香甲基醚作为光引发剂(添加量为单体质量的1%),通过针管向石英管中通氮气5min达到除氧目的,距离石英管1cm远处,使用紫外光灯照射金柱腔中的单体溶液约3min,光强6.30W/cm^2,单体溶液经过紫外辐照后在金柱腔中生成聚合物凝胶。聚合物凝胶在甲醇中浸泡24h,然后使用二氧化碳超临界干燥(控制温度34℃,压力8.0-9.0MPa,保持4h)除去甲醇,最终在金柱腔中得到聚合物泡沫,各阶段照片如图1所示。
简介:建立了一种测定硝酸试剂中杂质无机阴离子的离子色谱分析方法。选用高容量的强阴离子交换柱、IonPacASl5(4mm×250ram)分析柱和保护柱,浓硝酸(68%)样品经稀释后直接进样。在线产生KOH(38retool/L)流动相等度洗脱,可以将F-、C1-、NO2-、SO4^-等阴离子与高浓度的NO3-分离开来,最后采用抑制电导检测器检测,实现对硝酸试剂的定性定量分析。浓硝酸样品中F-、C1-、NO2-和SO4^2-在线性范围内相关系数均大于0.9995,加标回收率84.7%-106.0%,RSD(n=7)小于3.0%,检出限(以3倍信噪比计)依次为0.04、0.1、0.2和0.2mg/L。
简介:采用溶胶-凝胶法制备了Mn离子摩尔掺杂比.32分别为0,2%,4%,6%,8%的Ba(Ti1-xMnx)O3铁电薄膜。研究发现:当x为6%时,漏电流和矫顽场均达到最小,与未掺杂时相比,漏电流降低了约3个量级,矫顽场电场强度降低了约60%,P—E回线的矩形度增加。实验结果表明:通过适量掺杂Mn离子,可以改善BaTiO3铁电薄膜电学性能,提高铁电薄膜的极化,降低薄膜的漏电流。
简介:本文通过离子色谱与柱切换技术联用实现了高浓度样品基体中的痕量阴离子检测。分别研究了不同类型基体的处理方法,使用商品化离子排斥柱和自制的聚合物色谱柱实现多种样品基体中痕量阴离子的检测。同时开发一种简化的单泵柱切换系统,利用抑制器将KOH淋洗液转化为水作为前处理柱的淋洗液,在同一个色谱系统中产生两种淋洗液,实现色谱分离与前处理柱再生同步进行。采用离子排斥柱作为前处理柱分析了有机酸和有机酸盐中的三种常见阴离子,检测限达到0.1~1.7μg/L,方法相对标准偏差小于5%,样品加标回收率在75.2%~114.6%之间;同时采用自制的色谱柱作为前处理柱在同一分析系统中实现多种样品基体中七种常见痕量阴离子的分析,检测限在0.4~2.3,μg/L之间,方法相对标准偏差小于4%,样品加标回收率在88.1%~109.5%之间。该方法使用简便,准确性高,是一种极有利用价值的在线样品前处理技术。
简介:采用Skyrme能量密度泛函研究重离子极端垒下熔合反应。基于Skyrme能量密度泛函以及扩展的Thomas-Fermi近似得到的入射道熔合势垒,结合我们提出来的经验的势垒分布函数,计算了一系列熔合体系的近垒熔合截面,与实验数据能很好地符合。进一步考虑熔合势垒曲率的能量依赖,研究了一些体系的极端垒下熔合,发现极端垒下熔合截面深度压低现象能被满意地再现。