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  • 简介:建立了离子色谱法测定锑酸根离子的方法。采用AS16阴离子交换色谱柱分离,KOH溶液梯度淋洗,使得强保留的锑酸根离子和常规阴离子能够同时分离,而且锑酸根峰形好,20min就能完成一次样品分析。在1.00-200mg/L范围内,锑酸根离子的浓度DX与对应的色谱峰面积Y呈良好的线性关系,线性方程为Y=9.6218X-0.0219,线性相关系数为0.9999。方法简单实用,能够应用于锑酸根的准确测定。

  • 标签: 离子色谱 六氟锑酸根 氢氧化钾梯度淋洗 AS16
  • 简介:以H3PW12O40和AlCl3.6H2O为原料合成AlPW12O40,以此为催化剂研究苯甲醚与乙酸酐的酰基化反应,其主要产物为对氧基苯乙酮.采用正交试验确定酰化反应的适宜条件为:苯甲醚0.1mol,苯甲醚与乙酸酐物质的量比为1∶1.5,催化剂用量1g,反应时间4h,反应温度100℃,在此条件下,产品收率达到69.80%.考察了不同反应底物及不同酰化试剂对反应的影响和不同磷钨酸盐的催化效果,比较了不同加热方式对催化反应的影响.结果表明,磷钨酸铝的催化活性最好,微波加热合成目标产物效果更好.

  • 标签: 杂多酸铝 苯甲醚 乙酸酐 催化 酰基化反应
  • 简介:相态变化主要有物理转变和化学反应两类。物理转变包括结晶/熔融、液晶转变等相转变、玻璃化转变;化学反应包括聚合、固化、交联、氧化和分解等。由于聚合物的使用环境温度与其的玻璃化转变温度比较接近,笔者主要借助DSC热分析仪、X射线衍射仪、红外原位反应池、高温高压反应池等仪器研究了聚合物在相态转化过程中的相关物理性能变化,探讨了相态转变时分子链锻是否会发生变化。

  • 标签: 氟聚合物 相态变化 液晶转变 分子链锻
  • 简介:建立了离子色谱-直接电导检测法同时测定离子液体中三氟乙酸根、四硼酸根和三甲烷磺酸根的方法。色谱分离采用Shim-packIC-A3阴离子交换色谱柱和邻苯二甲酸氢钾淋洗液。最佳色谱条件为:以邻苯二甲酸氢钾(1.2mmol/L)为淋洗液,柱温30℃,流速1.0mL/min。在此条件下,所测阴离子的检出限(S/N=3)为0.06~3.07mg/L,保留时间和峰面积的相对标准偏差(n=5)分别不大于0.18%和1.62%。用来测定离子液体中三氟乙酸根、四硼酸根和三甲烷磺酸根,加标回收率为98.2%~101.8%,能够满足离子液体中的三氟乙酸根、四硼酸根和三甲烷磺酸根定量分析要求。

  • 标签: 离子色谱法 三氟乙酸根 四氟硼酸根 三氟甲烷磺酸根 离子液体
  • 简介:用壳聚糖交联膜电渗析方法,分离去除Cl-、F-以及AsO-2,并考查了其分离的最佳条件,如槽电压、酸度、浓度等,并通过其对Cl-、F-的分离与目前极具权威的AEM对F-、Cl-分离进行比较看出:两者的分离效果极为相近.所以把壳聚糖交联膜用于工业生产中前景可观.

  • 标签: 离子交换膜 壳聚糖 电渗析
  • 简介:利用从头算和RRKM理论研究了一二氯代甲烷热解离动力学,并得到了一套热力学和动力学参数。研究了三种不同的解离通道:(1)HCl+CFCl2,(2)Cl+CHFCl,(3)HF+CCl2,它们的活化能分别为:243.3、258.9、309.8kJ/mol。研究结果表明,氯化氢消除反应和碳氯键简单断键反应是两个主要的并且是竞争的通道,三个反应通道的高压速率常数分别为k1=8.74×1014exp(-29163T)s-1,k2=7.09×1015exp(-31121/T)s-1,R3=3.87×1011exp(-37039/T)s-1,它们都具有明显的温度和压力依赖关系。

  • 标签: 热解 从头算 RRKM理论
  • 简介:建立了离子色谱法测定饲料级硫酸锌中和氯元素的方法。取一定量的硫酸锌溶于超纯水中,经0.22μm过滤膜以及Na过滤柱后,用10mmol/L至40mmol/L氢氧根体系淋洗液梯度淋洗后测定。大量的硫酸根不影响和氯的测定,线性相关系数在0.996以上,加标回收率在96%以上。方法简便快捷、准确、可靠。

  • 标签: 离子色谱法 硫酸锌
  • 简介:采用自制的高温水解装置处理样品,结合离子色谱法测定了再生锌原料中、氯的含量。试样在1000℃高温下通入氧气与水蒸汽进行水解反应,以NaHCO3(6.0mmol/L)与Na2CO3(2.4mmol/L)的混合溶液作为淋洗液,经SH—AG-1保护柱及SH—AC-3分离柱分离,测得F-在0~10mg/L、Cl-在O~50mg/L范围内浓度与峰面积呈线性关系,相关系数分别为r=0.9998和r=0.9999,检出限分别为0.020mg/L与0.033mg/L。分析再生锌原料中、氯的加标回收率分别在95.70%~102.5%和96.72%~101.3%,相对标准偏差(n=11)分别在2.1%~6.6%和2.0%~5.8%。方法对再生锌原料中(0.010%~1.00%)和氯(0.050%~5.00%)测定,结果满意。

  • 标签: 离子色谱法 高温水解 再生锌原料
  • 简介:建立了离子色谱测定食品添加剂磷酸二氢铵中的离子含量的方法.结果表明,在最佳实验条件下,食品添加剂磷酸二氢铵中的NH4+,PO43-及SO42-等杂质均不干扰F-的测定.采用标准曲线法定量,F-浓度在4~50μg/mL的范围内,线性方程为y=0.09948x-0.1080,线性相关系数为0.9999,方法的检出限为0.15μg/mL,加标回收率为96.9%~101.6%,该方法具有简单、快速、重现性好等优点.

  • 标签: 离子色谱法 食品添加剂磷酸二氢铵 氟离子含量
  • 简介:以沙丁胺醇(SAL)为印迹分子,三甲基丙烯酸(TFMAA)为功能单体,运用量子化学密度泛函理论(DFT)的LC-WPBE方法和6-31G(d,p)基组,模拟SAL印迹分子与TFMAA功能单体形成稳定复合物的构型,讨论了其稳定复合物的成键作用位点及数目、自然键轨道(NBO)电荷的转移及其反应的结合能,探讨了SAL与TFMAA相互作用的原理及分子印迹中溶剂的影响.模拟计算结果表明,SAL与TFMAA印迹比例为1∶4,以氯仿为溶剂时,合成的复合物能量最低,吸附性更强.

  • 标签: 沙丁胺醇 分子印迹聚合物 三氟甲基丙烯酸 溶剂 计算模拟
  • 简介:标题化合物C22H29N3O3以简单易得的试剂为原料,在乙醇溶剂中,微波辐射下经两步多组分反应合成得到.其结构通过单晶X射线衍射法确定,晶体属三斜晶系,空间群P-1,相对分子质量Mr=383.48,晶胞参数a=1.14770(12)nm,b=2.0657(2)nm,c=1.00780(12)nm,V=2.1841(4)nm3,Z=4,晶胞密度Dc=1.166mg/m3,吸收系数μ=0.078mm-1,单胞中电子的数目F(000)=824.晶体结构用直接法解出,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正,最终的偏离因子为R1=0.0709,wR2=0.1405.在晶体结构中新形成的噌啉环为近似于共平面结构,而其中的哒嗪环则为船式构象.

  • 标签: 噌啉-4-甲酰胺 高效 多组分反应 晶体结构
  • 简介:通过5-甲基-7-氧基异黄酮与盐酸羟胺的缩合制得中间产物4-苯基-5-(2-羟基-4-氧基-6-甲基苯基)异恶唑,然后经过光异构化反应合成了4-氧基-6-甲基-7a-苯基苯并吡喃并[2,3-b]氮丙啶-7-酮,并采用IR,NMR,HRMS和单晶X-衍射分析对其结构进行了表征.单晶X-衍射分析结果表明:标题化合物属于单斜晶系,空间群P2(1)/n.在其晶体结构中,存在着氢键及芳香堆积作用,这些作用将标题化合物分子组装成了三维网络结构.

  • 标签: 5-甲基-7-甲氧基异黄酮 4-甲氧基-6-甲基-7a-苯基苯并吡喃并[2 氮丙啶-7-酮 晶体结构 氢键 芳香堆积
  • 简介:设计了系列环丙烷衍生物,考察了这类分子作为含能材料的潜在应用价值.使用密度泛函方法计算了分子结构和频率,确定了这些结构是势能面上的极小点.为了进一步考察这类分子的热力学稳定性,计算了它们的键解离能和生成热等性质,确定了A1分子的引发键为侧链上的N—NO2键和环上的C—C键几乎同时断裂,A2和A3分子的引发键为N—NO2键,而且所有引发键的解离能均大于80kJ/mol,证明这类分子具有足够的稳定性进行实验室合成.高能量密度分子的爆轰性能和感度是2个最重要的指标.爆轰性质方面,使用K-J方程计算了这类分子的爆速、爆压.在感度性质方面计算了分子的氧平衡和撞击感度参数.结果表明,A3分子具有最为优秀的爆轰参数(D=9.87km/s,P=43.33GPa),是该类分子中最有潜力的高能量密度分子.

  • 标签: 理论计算 环丙烷衍生物 高能密度材料
  • 简介:选用新颖的有机配体3-噻吩-5-三甲基-2,3-二氢-1-H吡唑(L),在水热条件下成功得到2个新的基于Keggin多酸的超分子化合物,{[Ag(L)_2]_3[PMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(1)和{[Ag(L)_2]_3[HSiMo_(12)O_(40)]}·3H_2O(2).通过红外光谱、元素分析和单晶X-射线对化合物1和2的结构进行了表征.化合物1和2同构,包含1个孤立的Keggin多阴离子和3个金属-有机亚单元[Ag(L)2]+.其中多酸阴离子和[Ag(L)2]+片段通过氢键作用力交替连接形成1个一维超分子链.相邻一维链进一步通过氢键连接成二维超分子层状结构.光催化和电化学性质表明,化合物1和2具有相同的电化学性能.

  • 标签: Keggin多酸 水热合成 超分子结构 电化学 光催化
  • 简介:合成了八-4-(四氢糠氧基)酞菁铕(Ⅲ)(A)、八-4-(正壬氧基)酞菁铽(Ⅲ)(B)、双酞菁铽(C)和八-4-硝基酞菁铽(D),通过元素分析、红外光谱、质谱和紫外-可见光谱加以确认.测定了配合物A的π—A曲线,表明有很好的成膜性,Z型沉积形成的石英LB膜具有很强的荧光响应,随着LB膜厚度增加,荧光强度增加.掺杂邻菲咯啉的混合LB膜荧光强度比纯膜强,但不是邻菲咯啉加入的量越多发光性越强.研究结果表明nA∶nphen=1∶10时有最好的荧光行为.同时研究了A和LB膜对于NH3,NOx(x=1,2)和Cl2的气敏性.当A和LB膜分别在NH3和NOx(x=1,2)为5×10-5时,未观察到响应.而Cl2气中,在2×10-6的情况下,迅速产生了响应.在低体积分数条件下(2×10-6~8×10-5),电导率随着Cl2体积分数的改变而呈直线变化

  • 标签: 稀土双酞菁 LB膜 荧光性 气敏性
  • 简介:‘一、选择题(每小题2分.共4()分)1.计算(一tz’)!的结果是().(。4)n。(B)一n。(c)“’(D)一n52.不等式组琶■譬的解集是()_(。{)x>5(B).r>4(C)x<5(D)x<43.下面月捧}学记数法表示的各数中,正确的是().(。·I)0.008=8x】0。(B)}25000=12.5×】∥(C)一0.(X)(】016=一l,6xl(r(D)70(x】=3.7ד)。4.I-面的命题错误的足().({)等边:ffj彤垃锐『f{一角形{付)等恢---fiI形垃锐埔一ff】肜(f,)等也一『f1肜圮等性fnJ易(")f】·1、

  • 标签: 检测题 锥模型 象限 四边形 全等三角形 一次函数
  • 简介:<正>1.0.01+0.12+0.23+0.34+0.78+0.89=__2.1-7/12+9/20-11/30+13/42-15/56=__3.纯循环小数0.ABC化成最简分数时,分子与分母的和是149,这个循环小数是__。4.学学习学习优+)学习优秀2001不同汉字代表不同数字,相同汉字代表相同数字,“学习优秀”代表

  • 标签: 综合能力训练 三角形 学习优秀 纯循环小数 竞赛 最简分数
  • 简介:2018年11月17日,“两弹--星”功勋奖章获得者、国家最高科技奖和“八一勋章”获得者、我国核武器事业的开拓者之一,程开院士在北京301医院逝世,享年101岁。程开1918年出生于江苏吴江,1937年考人浙江大学,1941年毕业留校,任浙江大学物理系助教,开始钻研相对论和基本粒子。1946年他在李约瑟博士的推荐下,赴英国爱丁堡大学留学,师从著名物理学家玻恩教授,主要从事超导电性理论的研究,与导师共同提出了超导电的双带模型,1948年秋获哲学博士学位。

  • 标签: 开甲 院士 超导电性理论 国家最高科技奖 浙江大学 博士学位
  • 简介:程开院士在其70余年的学术生涯中,为物理学基础研究、中国核武器研制与试验、大科学大工程管理等做出了重大贡献。程开院士科学研究的成功之路,既有历史、文化、科学诸要素的相互影响,也有个人、群体、国家各层面的互相作用。他的学术成长经历既反映了老一辈科学家学术成长的群体特征,也体现了国防科技专家学术成长的特殊径迹。本文解析了程开院士学术成长历史现象,为当代科技创新人才培养提供典型案例借鉴。

  • 标签: 程开甲院士 学术成长 历史考察
  • 简介:由于侵彻问题的靶介质逐渐多样化,动态空腔膨胀模型也已应用于金属、混凝土之外的岩石、泥土和陶瓷等介质的深层侵彻问题,侵彻阻力已不仅仅包括靶材静强度项和流动阻力(速度二次方),还应包括靶材的黏性项和附加质量项,也即σ=a+bv+cv^2+dv,其中a,b,c和d是材料系数。伴随多种靶材的高速侵彻问题的研究,最近10年来人们越来越关注起它在侵彻/穿力学研究中的应用。

  • 标签: 穿甲力学 金属 侵彻阻力 厚靶 刚性 空腔膨胀模型