简介:建立可快速准确测定玫瑰孢链霉菌发酵液中达托霉素含量的RRLC方法。采用高分离度快速液相色谱(RRLC)Agilent1200series,色谱柱:AglientXDBC18,1.8u,4.6*50mm。流动相:0.1%三氟乙酸水溶液:乙腈=64:36,检测波长为214nm,柱温为30℃。结果:达托霉素浓度范围在25~500ug/ml线性良好,相关系数为0.9989;测得发酵液样品的平均回收率为101.7%,RSD为0.63%。结论:方法准确可靠,可以用于达托霉素发酵过程的含量测定。
简介:目的:建立白树植物HPLC含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,测定白树中活性成分α-高野尻霉素含量。色谱条件:采用AgilentExtendC18(250×4.6mm,5μm)色谱柱,以甲醇为流动相A,以乙腈为流动相B,水为流动相C,线性梯度洗脱,流速1.2ml/min,柱温25℃,检测波长230nm。结果:α-高野尻霉素与其杂质峰分离度良好,α-高野尻霉素对照品浓度在0.38-18.76(μg/ml)之间线性良好(R=0.9999),平均加样回收率94.9%,RSD值为2.8%(n=6),供试品室温条件下100小时内稳定,检测10批白树植物中α-高野尻霉素含量范围为0.17-0.55%。结论:方法灵敏度高,结果准确,稳定,可作为白树植物的质量控制。
简介:目的:建立一种牛奶和奶粉中氯霉素残留量的超高效液相色谱质谱检测方法。方法:采用冷冻高速离心分离脂肪和沉淀部分蛋白,用乙酸乙酯提取,正己烷脱脂,C18固相萃取柱净化,甲醇洗脱,氮气吹干。用超高效液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。结果:在0.05μg,L-2.0μg/L范围内,线性良好,相关系数为0.999601(n=5)。加标回收率在90%~110%,相对标准偏差在10%以内。最低检出限为0.05μg,L(kg)。结论:本方法操作简便,检出限低,重复性好,达到了国家标准要求,适合牛奶中氯霉素残留测定。
简介:本文应用偏最小二乘法(PLS)同近红外漫反射光谱法结合,对青霉素V钾粉末药品进行无损非破坏定量分析,建立了最佳的数学校正模型。讨论了光谱的预处理方法和主成分数对PLS定量预测能力的影响,并对预测集样品含量进行预测,得到了较为满意的结果。
简介:本文采用分散固相萃取技术作为前处理手段,结合高效液相色谱串联质谱(HPLC-MS/MS)高灵敏度和高选择性的优势,建立了一种水产品中氯霉素类药物残留的检测方法。实验探讨和优化了以分散固相萃取净化样液过程中的提取条件、固体吸附剂的用量等。并优化检测方法的色谱、质谱条件,采用多反应监测模式(MRM)对目标物进行定性、定量分析。结果表明,目标物在一定的浓度范围内具有良好的线性关系;方法的检出限为0.07~0.10μg·kg^-1。对样品进行三个水平加标实验,目标化合物的回收率为88.81%~102.89%,相对标准偏差(RSD,n=6)为2.30%~4.87%。该方法定性定量准确,灵敏度高,有效去除基质干扰,适用于水产品中氯霉素类药物残留量的定性、定量分析。