简介:以草酸为络合剂,采用溶胶–凝胶法制备一系列氧化镁稳定氧化锆粉末Zr1xMgxO2x(0.04≤x≤0.10),利用X射线衍射(XRD)、场发射扫描电镜(FESEM)等分析技术对粉末进行表征。结果表明,掺杂氧化镁后,低温350~450℃煅烧产物晶型为四方相(t-ZrO2),随煅烧温度升高,t-ZrO2逐渐向m-ZrO2转变。在550℃下煅烧时,少部分四方相转变为单斜相(m-ZrO2),转变比例随掺杂量增加而降低。Mg2+取代Zr4+产生氧缺陷是ZrO2晶体结构稳定的主要因素。随煅烧温度从350℃升高到650℃,Zr0.92Mg0.08O1.92粉末中t-ZrO2晶粒尺寸从42nm长大到100nm;随Mg掺杂量从0.04增加到0.10,t-ZrO2晶粒尺寸从110nm减小到97.8nm,而纳米尺寸晶粒有利于t-ZrO2稳定。
简介:以Nb2O5、In(NO3)3和Sm(NO3)3为原料,采用溶胶-凝胶法制备新型光催化材料Sm2InNbO7。采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、比表面积分析(BET)以及紫外-可见漫反射光谱(UV-Visdiffusereflectancespectroscopy)技术对该材料的结构、形貌和光吸收性能进行表征。以可见光下亚甲基蓝(MB)的脱色降解为模型反应,考察煅烧温度、催化剂用量、H2O2用量和pH值对Sm2InNbO7光催化性能的影响。结果表明,煅烧温度为700℃时即可获得具有烧绿石结构的Sm2InNbO7。随焙烧温度升高,催化剂结晶度增加,粒径增大,比表面积下降,吸收边界出现一定的蓝移;在850℃下煅烧3h获得的Sm2InNbO7样品具有最高的催化活性,当50mL质量浓度的10mg/L的MB溶液中催化剂用量为0.1g、30%H2O2溶液用量为0.5mL、pH=6时,亚甲基蓝的降解率高达93.8%,明显优于固相法制备的Sm2InNbO7以及P-25TiO2。较高的pH值有利于光催化反应的进行。
简介:采用标准加入法测定高纯稀土镱配合物中痕量的氧化钙和氧化铁,有效避免基体干扰。当钙元素分析谱线为393.366nm和396.847nm,铁元素分析谱线为259.940nm和261.187nm,硝酸酸度控制在5%,基体浓度为6g/L时,高纯稀土镱配合物中痕量氧化钙和氧化铁的含量能准确测量。铝、镁、钠、硅、钾、锌、镍、铜、磷等元素对测定基本无干扰。该方法具有较好的精密度和准确度,CaO的相对标准偏差为4.29%,加标回收率在91.0%~105.5%之间;Fe2O3的相对标准偏差为5.88%,加标回收率在96.0%~104.0%之间。