简介:以2-氯-2-氯甲基-4-氰基丁醛(CCC)为原料,采用三光气作为氯化剂,通过环合反应合成了2-氯-5-氯甲基吡啶。通过单因素实验和正交优化实验确定了环合反应的工艺条件,并对环合反应的机理进行了探讨。优化后的反应条件为:以甲苯为反应溶剂,反应温度为90℃,物料滴加时间为2h,n(CCC)∶n(三光气)∶n(DMF)=1∶0.35∶0.9,采用滴加三光气甲苯溶液的方式投料。在优化工艺条件下,反应收率为86.2%,纯度为99.2%,反应收率高于三氯氧磷工艺15%以上,废水减少80%以上,废固减少30%以上,是一条适合工业生产的工艺路线。
简介:比较了3种丙烯酸酯/丙烯酸共聚物的分散性,发现丙烯酸丁酯(BA)/丙烯酸(AA)共聚物的分散性能最好。探讨了单体配比、引发剂用量和反应温度对丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物分散性能的影响,并研究了合成的共聚物的最佳使用条件。实验结果表明,在BA与从质量比为0.6:1、过硫酸铵和亚硫酸氢钠用量(质量分数)均为3%、反应温度70℃的条件下合成的共聚物具有最佳分散性能。丙烯酸丁酯/丙烯酸共聚物在乙醇中的分散性优于在水中的分散性,在乙醇和水中的质量分数分别为1.0%-1.2%和1.4%时,可获得最佳分散效果。