简介:目的建立不同方法测定大米和以大米为原料的食品中无机砷的含量,并对结果进行比较。方法用0.15mol/L硝酸或0.3mol/L三氟乙酸作为提取液,95℃下热辅助提取2h、75oC下超声提取2h或90℃下微波辅助提取1h,提取物经阴离子交换柱X-100(250mm×4.1mm,10恤m)分离,电感耦合等离子体-质谱(ICP-MS)和氢化物发生-原子荧光光谱(HG.AFS)分别测定。结果两种方法测定无机砷含量,加标回收率分别在94.8%~111.7%、91.9%~96.0%之间,相对标准偏差均小于5.8%,应用这两种方法对质控样品米粉SRM1568a和大米样品进行测定,结果协同性良好。结论两种方法均可简单、准确、快速的测定大米中的无机砷,结果比较差异无统计学意义。
简介:为提高蔬菜中有机磷农药的检测水平,建立了新鲜叶莱样品中37种有机磷农药残留的分析方法。对试样用乙腈一次性提取,凝胶色谱柱净化预处理,毛细管气相色谱法分离,火焰光度检测器的磷滤光片(FPD(P))检测,外标法定量。该方法分离效果良好,重现性好,灵敏度、精密度高,杂质干扰少。所检测的37种有机磷农药的最低检出量在3.36×10^-11(甲胺磷)~5.652×10^-10g(磷胺)之间,当青菜试样中有机磷农药的添加浓度为0.05-2.0mg/kg时,方法回收率在54.57%~112.64%之间。最低检测限和方法添加回收率均符合农药残留分析的要求。本方法操作简便,重现性好,杂质干扰少,测定结果可靠,灵敏度高,无论是进行多组分有机磷快速定量检测,或是突发性有机磷中毒检测均具有较好的适用性。
简介:为探讨有机基体改进剂消除食盐基体干扰的效果和作用机理,采用维生素C、草酸、酒石酸和草酸作为基体改进剂,比较加入有机基体改进剂前后石墨炉原子吸收光谱法测定Pb、Cu和Cd3个元素的信背比、原子吸收信号与背景的峰值信号的峰型、原子化温度、回收率和精密度。结果表明:采用有机基体改进剂后,原子化信号和背景信号分离,原子化温度降低了100-450℃,信背比提高了5.1~45.8倍。精密度优于5.2%,实际样品的回收串为91.0%-107%。说明有机基体改进剂可有效消除食盐的基体干扰,其作用机理为由于有机基体改进剂本身的表面活性和络合作用,分解产物形成强还原气氛。