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  • 简介:氰尿酸固法合成工艺分两步进行:裂解、成品精制。裂解以尿素为原料并添加其重量3%~5%的裂解助剂A进行热裂解,裂解温度210~220℃,裂解时间4~5h,可获得粗品氰尿酸含量(纯度)达70%以上;成品精制温度控制110~120℃,精制料液浓度6.5~8mol/L,精制时间5~7h,成品为外观白色粉末或细微晶粒,其氰尿酸含量(纯度)98%以上。工艺收得率超过85%。该项技术已在年产2kt氰尿酸项目中获得实际应用。

  • 标签: 氰尿酸 裂解 精制 合成 固相法
  • 简介:建立了一个超高效液色谱/静电场轨道阱高分辨质谱(UPLC/OrbitrapHRMS)方法,对塑料食品接触材料中21种抗氧剂进行了快速筛查,该方法首先用四氢呋喃溶解塑料食品接触材料,所得溶液用甲醇沉淀,离心分离后,清液20.22μm滤膜过滤后进行UPLC/0rbitrapHRMS分析,利用提取离子色谱峰面积进行外标法定量。21种抗氧剂的色谱分离在HypersilGOLD色谱柱(100mm×2.1mm,1.9μm)上完成,流动为甲醇/水,采取梯度洗脱方式。质谱分析采用电喷雾负离子(ESI模式,在m/z150~m/z1500范围内进行一级质谱全扫描。利用保留时间和准分子离子的精确质量数进行定性,21种抗氧剂的质量数精确度误差均小于2×10-6(2pmm)。21种抗氧剂的定量限为0.01—1.00μg/kg,在3个不同加标浓度水平下,方法的平均加标回收率为81.74%~94.48%,相对标准偏差为2.95%~9.98%。应用本方法对市售塑料食品接触材料进行筛查,结果在部分样品中检出不同浓度水平的抗氧剂1010。

  • 标签: 塑料食品接触材料 抗氧剂 超高效液相色影静电场轨道阱高分辨质谱法 筛查