简介:用EXAFS方法研究了重金属Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上吸附的微观结构及吸附机制。在pH5.50,0.1M硝酸钠介质中,吸附-解吸实验表明Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上的吸附可逆性很高.EXAFS结果表明,δ-MnO2表面上吸附态Zn2+以六配位的水合离子八面体形式存在。八面体的水合Zn^2+离子与δ-MnO2的结构单元MnO6八面体通过共用O原子结合,形成角-角结合的弱吸附.Zn-O平均原子间距为2.071A,Zn-Mn平均原子间距为3.528A。同一条等温线上随着吸附量增加,角-角结合的弱吸附形式基本上没有变化。Zn(Ⅱ)在δ-MnO2上较高的吸附可逆性是由于吸附态Zn(Ⅱ)与δ-MnO2以弱吸附的角-角形式结合所导致的。
简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右:温度继续升至573K时,峰的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。
简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右;温度继续升至573K时,冷的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。
简介:用延展X光吸收精细结构光谱(EXAFS)研究了重金属Zn(Ⅱ)在水锰矿(Y-MnOOH)上吸附产物的微观结构及其吸附机制。结果表明,Zn(Ⅱ)-水锰矿体系中(pH7.5,0.1MNaNO3介质,25℃),Zn(Ⅱ)离子主要是通过Zn-O键结合到水锰矿固体表面上的,平均Zn-O原子间距为1.9984-0.010A(n=3)。同时,第二配位层(Zn-Mn相互作用)的EXAFS图谱解新证明存在两个典型的Zn-Mn原子间距,即R1=3.08±0.024A(n=3)和R2=3.54±0.018A(n=3)。这两个Zn-Mn原子距分别对应于水锰矿结构单元MnO6八面体与Zn水合离子ZnO多面体结合的两种方式,即边-边结合与角-角结合。边-边结合是较强的吸附位,Zn-Mn原子距较短(Rl=3.08A),吸附较不可逆。角-角结合是较弱的吸附位,Zn-Mn原子距较长(R2=3.54A),吸附较为可逆。宏观的吸附一解吸热力学实验表明Zn(Ⅱ)在水锰矿上的吸附是不可逆的,EXAFS结果指出这种不可逆性主要是由Zn水合离子中Zn0多面体与水锰矿结构单元MnO6八面体之间的边-边结合所导致的。
简介:Zn_(1-x)Cu_xOthinfilmsweresynthesizedbytheradiofrequency(RF)magnetronsputteringtechniqueusingaZnOtargetcontainingdifferentpiecesofsmallCu-chips.X-raydiffraction(XRD)andscanningelectronmicroscopy(SEM)wereemployedtoanalyzethecrystallineandmicrostructureofthefihn,andX-rayphotoelectronspectroscopy(XPS)wasusedtoestablishthebondingcharacteristicsandoxidationstatesofcopperinsidetheZnOhost.Roomtemperature(RT)ferromagnetismwasobservedintheZn_(1-x)Cu_xOfilmsbyaQuantumDesignsuperconductingquantmninterferencedevice(SQUID)andthesaturationmagneticmomentofthefilmswasfoundtodecreasewiththeincreaseinCucontent.
简介:Thecomplexnatureoflaser-materialinteractioncausesnon-stoichiometricablationofalloysamples.Thisisattributedtomatrixeffect,whichreducesanalyzingcapability.Toaddressthisissue,theanalyticalperformanceofthreedifferentnormalizationmethods,namelynormalizationwithbackground,internalnormalizationandthreepointsmoothingtechniquesatdifferentparametersettingsisstudiedforquantificationofAgandZnbyLaserinducedbreakdownspectroscopy(LIBS).TheLIBSspectraoffiveknownconcentrationofsilverzincbinarycompositeshavebeeninvestigatedatvariouslaserirradiances(LIs).CalibrationcurvesforbothAg(I)line(4d^105s^2S1/2→4d^105p^2P1/2at338.28nm)andZn(I)line(4s5s^3S1→4s4p^3P2at481.053nm)havebeendeterminedatLIof5.86×10^10Wcm^-2.SlopesofthesecalibrationcurvesprovidethevaluationofmatrixeffectintheAg–Zncomposites.Withcarefulsamplepreparationandnormalizationaftersmoothingatoptimumparametersetting(OPS),theminimizationofsamplematrixeffecthasbeensuccessfullyachieved.AgoodlinearityhasbeenobtainedinAgandZncalibrationcurveatOPSwhennormalizedthewholeareaofspectrumaftersmoothingandtheobtainedcoefficientsofdeterminationvalueswereR^2=0.995and0.998closerto1.Theresultsofmatrixeffecthavebeenfurtherverifiedbyanalysisofplasmaparameters.BothplasmaparametersshowednochangewithvaryingconcentrationatOPS.However,athighconcentrationofAg,theobservedsignificantchangesinbothplasmaparametersatcommonparametersettingPS-1andPS-2werethegestureofmatrixeffect.Inourcase,thebetteranalyticalresultswereobtainedatsmoothingfunctionwithoptimizedparametersettingthatindicatesitismoreefficientthannormalizationwithbackgroundandinternalnormalizationmethod.
简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。