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  • 简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右:温度继续升至573K时,峰的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。

  • 标签: 原位XAFS NiB纳米非晶态合金催化剂 结构 强度 温度 热无序度
  • 简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右;温度继续升至573K时,冷的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。

  • 标签: 原位XAFS方法 NiB纳米非晶态合金 结构 催化加氢 催化剂
  • 简介:用微乳液法制备了表面经硬脂酸(ST)修饰的4种不同价态的钴氧化合物纳米微粒。初步摸索了合成的最佳条件,利用XRD,TEM,IR等测试手段对制备的钴纳米催化剂的物相、粒子的形貌和粒度及钴氧化物纳米微粒与表面活性剂有机基团间的结合方式进行了表征,结果表明制得的纳米微粒呈球状、粒度随热处理温度升高而增大,COO-与Co(Ⅱ,Ⅲ)离子间以化学键相结合。利用流动法固定床反应器研究了钴氧化物纳米催化剂对N2O的催化分解活性,实验结果表明,在350℃焙烧制得的Co2O3纳米粒子对N2O的催化分解有较好的催化活性。

  • 标签: 纳米催化剂 制备 钴氧化合物 纳米微粒 N2O 催化分解
  • 简介:采用同步辐射能散X射线衍射技术和金刚石地顶砧高压装置,对硅化铁纳米微粉进行了原位高压X光衍射实验。在27.1-29.5GPa的压力范围内出现了两条的衍射峰,对该实验现象进行了讨论。

  • 标签: 纳米硅化铁 同步辐射 X射线研究
  • 简介:通过原位浸渍法把FeSO4和其它助剂共同浸渍在两种烟煤上,考察了以FeSO4为主要前驱体的催化剂对这两种煤直接液化的活性与选择性,以及其对液化产物-甲苯可溶物分子量的影响作用,并通过EXAFS和SAXS表征揭示了催化剂在煤上的化学态和粒径分布,结果表明:在一定的反应条件下,FeSO4和两种助剂分别共浸渍在两种煤上时,煤的总转化率及沥青烯和轻质产物的产率均比不添加催化剂时的结果提高1倍左右,与铁的硫化物相比,以FeSO4为主要前驱体的催化剂沥青烯和轻质产物具有较高的选择性,生成的重质甲苯可溶物具有较大的分子量;EXAFS和SAXS表明,原位浸渍在煤上的FeSO4表现为纳米相,助剂Na2S和尿素的添加主要改变了Fe原子周围的配位原子种类以及它们的成键方式,而对其颗粒分布影响较小,催化剂在汾西煤上的分布较其在兖州煤上的差一些。

  • 标签: 硫酸亚铁基催化剂 烟煤液化 实验
  • 简介:本文采用溶胶-凝胶法,获得了铁掺杂的纳米TiO2样品,XRD和透射电镜测量表明在600℃以下焙烧时为锐钛矿,颗粒度在10nm以下,样品在1000℃下焙烧时,转变为金红石相,颖粒度增大。EXAPS和穆谱表明,铁的确掺杂到TiO2晶格内,表现为3价。铁的掺杂改变了纯的TiO2的性质,对于锐铁矿相的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱给出在481nm处出观了新的吸收峰,;对于以金红石相为主的掺铁纳米TiO2,其紫外-可见反射光谱在512nm处出现了新的吸收峰。

  • 标签: FE 纳米Ti02 结构 二氧化钛 掺杂
  • 简介:采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法,对小于临界尺寸(120nm)的纳米晶BaTiO3(48nm)进行了研究,在实验压力范围内(0-21.2GPa,0-46.67GPa),纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。

  • 标签: 纳米晶体 BATIO3 同步辐射 X射线衍射
  • 简介:采用原位高压同步辐射X光衍射技术和Raman散射方法,对小于临界尺寸(120nm)的纳米晶BaTiO3(48nm)进行了研究,在实验压力范围内(0-21.2GPa,0-46.67GPa),纳米晶BaTiO3始终处于稳定的立方相。

  • 标签: 纳米晶 BATIO3 RAMAN散射 同步辐射 高压X射线衍射 钛酸钡
  • 简介:本文用EXAFS对三种钴基合成柴油催化剂进行了表征,结果表明Co-Zr共沉淀催化剂与Co/Zr浸渍型催化剂钴物相主要为Co3O4,Co-Zr-Si混合沉淀型催化剂钴物相主要为Co2SiO4,共沉淀催化剂钴的配位数明显降低,钴锆相互分散好,接触界面大,因而反应活性高,重质烃选择性高,而混合沉淀型催化剂Co2SiO4物相在预处理条件下难以还原,所以反应活性低,重质烃选择性较差。

  • 标签: 合成 柴油 Co基催化剂 EXAFS 表征
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇性能。结构表征结果表明,不含钴的氧化态样品,主要以颗粒度较大的MoO2物种存在;添加钴后,样品粒子的颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴的添加,有利于样品的硫化。活性测试表明,钴的加入,明显促进的含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用的方式参与反应。

  • 标签: 超细粒子 溶胶-凝胶法 K-CO-MO催化剂 低碳醇 合成 钴含量
  • 简介:利用溶胶法制备出不同粒度的聚乙烯醇(PVA)包覆下的硫化亚铁(FeS)纳米颗粒,探讨反应物浓度对产物的影响。对FeS进行了物性表征,同时进行了高压衍射相变的研究。

  • 标签: FeS纳米颗粒 制备 表征 溶胶法 聚乙烯醇 包覆
  • 简介:用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d002=0.3404nm,(100)衍射线的面间距为d100=0.2116nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8GPa以上,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶化。而当压力从10GPa或20GPa卸压至零,(002)线部分恢复。但当压力升至最高压力50.7GPa时,碳纳米管完全非晶化,而且这个非晶化相变是不可逆的。我们用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K0=54.3±3.2GPa(当K’0=4.0时)。

  • 标签: 碳纳米管 X射线衍射 同步辐射 结构
  • 简介:用蒸发/冷凝方法制备Cu/LiF团簇基多层膜,用广延X射线吸收精细结构(EXAFS)和慢正电子束进行研究。与相应的本材料相比,虽然未发现Cu-Cu键长有明显收缩,但其配位数减少,结构无序性增加。同时,讨论了制备条件对其微结构的影响。

  • 标签: EXAFS 扩展X射线吸收精细结构 氟化锂 慢正电子束 结构无序性
  • 简介:通过原位担载法将铁系催化剂担载于煤表面,考察了催化剂前驱体的相态、配位环境以及在载体表面的分散状态。采用X射线吸收精细结构和X射线衍射法对原位担载型铁系催化剂前驱体进行了表征。结果表明,催化剂前驱体在煤表面以非晶态、高分散的形式存在,其化学组成主要为FeOOH,且催化剂前驱体的分散程度与载体煤的物理化学性质有关。

  • 标签: 表征 硫化铁 原位担载 催化剂 前驱体 煤液化
  • 简介:采用EXAFS详细研究了系列Ni-Co-B非晶态合金催化剂的结构,结果表明:非晶态Ni-Co-B合金中的金属和非金属之间是一种共价化学键,Co的加入增加了Ni-B非晶态合金的无序度,而B含量的变化对Co-B、Ni-B配位有不同的影响,当样品中Ni、Co含量相同时,存在着协同作用。

  • 标签: Ni-Co-B合金 非晶态合金催化剂 EXAFS 协同作用 结构