简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右:温度继续升至573K时,峰的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。
简介:原位XAFS方法研究NiB纳米非晶态合金在78K至573K温度范围的结构特点。结果表明:在78K时,NiB样品的第一配位峰的位置和强度分别为2.06A、396.4,其强度只有Ni箔第一配位峰强度的25%左右;300K时,第一配位峰的位置和强度分别2.08A、255.9;573K时,第一配位峰的位置和强度分别为1.87A、155.4。温度从78K升至300K,第一配位峰的位置变化不大,但峰强度降低35%左右;温度继续升至573K时,冷的位置较78K的向小的方向移动0.20A,并且强度降低了60%。这表明随着测量温度的升高,NiB纳米非晶态合金中Ni原子周围的热无序度显著增加。
简介:通过原位浸渍法把FeSO4和其它助剂共同浸渍在两种烟煤上,考察了以FeSO4为主要前驱体的催化剂对这两种煤直接液化的活性与选择性,以及其对液化产物-甲苯可溶物分子量的影响作用,并通过EXAFS和SAXS表征揭示了催化剂在煤上的化学态和粒径分布,结果表明:在一定的反应条件下,FeSO4和两种助剂分别共浸渍在两种煤上时,煤的总转化率及沥青烯和轻质产物的产率均比不添加催化剂时的结果提高1倍左右,与铁的硫化物相比,以FeSO4为主要前驱体的催化剂沥青烯和轻质产物具有较高的选择性,生成的重质甲苯可溶物具有较大的分子量;EXAFS和SAXS表明,原位浸渍在煤上的FeSO4表现为纳米相,助剂Na2S和尿素的添加主要改变了Fe原子周围的配位原子种类以及它们的成键方式,而对其颗粒分布影响较小,催化剂在汾西煤上的分布较其在兖州煤上的差一些。
简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛中160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。
简介:采用溶胶-凝胶法,制备了不同钴含量的钴钼超细粒子氧化物,将其与K2CO3干混后进行硫化。使用X-射线衍射(XRI)和扩展X光吸收精细结构(EXAFS)对样品进行结构表征。同时测试硫化态样品的CO加氢合成低碳混合醇性能。结构表征结果表明,不含钴的氧化态样品,主要以颗粒度较大的MoO2物种存在;添加钴后,样品粒子的颗粒度大幅度降低,钴钼组分主要以CoMoO3物种的形式存在,当钴含量增加时,CoMoO3的晶形趋于改善。硫化态样品中钼以类似于MoS2物种的形式存在,但粒子尺寸较小。同时,体系中还存在Co-Mo-S和Co9S8物种。XRD和EXAFS结果表明,适量钴的添加,有利于样品的硫化。活性测试表明,钴的加入,明显促进的含量也最高。结合结构表征结果,认为钴是以协同作用的方式参与反应。
简介:用同步辐射原位高压能散X射线衍射技术,对碳纳米管进行了结构和物性的研究,压力达50.7GPa。在室温常压下,碳纳米管的结构和石墨的hcp结构相似,其(002)衍射线的面间距为d002=0.3404nm,(100)衍射线的面间距为d100=0.2116nm。从高压X射线衍射实验看到,当压力升到8GPa以上,(002)线变宽变弱,碳纳米管部分非晶化。而当压力从10GPa或20GPa卸压至零,(002)线部分恢复。但当压力升至最高压力50.7GPa时,碳纳米管完全非晶化,而且这个非晶化相变是不可逆的。我们用Birch-Murnaghan方程拟合实验数据,得到体弹模量为K0=54.3±3.2GPa(当K’0=4.0时)。