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48 个结果
  • 简介:以γ射线辐照硫代硫酸钠和硫酸镍的混合水溶液,所得沉淀物经乙醇多次清洗后60℃下烘干。将所得粉末样品分别在氩气氛160-500℃焙烧4h,使用X射线衍射(XRD)及扩展X光吸收精细结构(EXAFS)分析样品的结构。结果表明,160℃以下烘干所得样品为纳米非晶,其Ni-S壳层为四配位结构,Ni-S键长为0.221nm。经300℃焙烧后,非晶转为NiS微晶,Ni-S壳层变为八面体六配位(红镍矿型)结构,Ni-S键长增加至0.238nm。进一步提高焙烧温度时,所形成NiS晶粒逐渐长大。对经500℃焙烧样品,X射线衍射检测到很尖锐的对应单一NiS物种的衍射峰。

  • 标签: γ辐照法 晶化 硫化镍 纳米粉末 结构 X射线衍射
  • 简介:本文利用XAFS方法研究机械合金方法制备的Fe100-xCux(x=0,10,20,40,60,70,80,100,x为原子百分比)合金Fe、Cu原子的局域环境结构随组成的变化。对于Fe100-xCux二元混合物,当x≥40时,Fe原子的近邻配位结构从bcc转变为fcc,但Cu原子的近邻结构保持其fcc不变;与之相反,当x≤20时,Fe原子的近邻配位保持bcc结构而Cu原子的近邻配位结构从fcc转变为bcc结构。XAFS结果还表明fcc结构的Fe100-xCuxFe的无序因子σ(0.009A)比bcc结构的Fe100-xCux的σ(0.081A)大得多;并且在同一机械合金Fe100-xCux(x≥40)样品Fe原子的σ(0.099A)比Cu原子的σ(0.089A)大。这表明机械合金的Fe100-xCux样品Fe和Cu原子可以有相同的局域结构环境但不是均匀的过饱和固溶体,而是fcc或bcc合金相同时存在Fe富集区和Cu富集区。

  • 标签: 局域环境结构 XAFS Fe100-xCux合金 机械合金化 铁铜合金
  • 简介:本文采用XAFS、XRD、DTA三种方法研究化学还原法制备的NiB超细非晶态合金在退火过程的结构变化及结构与催化性能的关系。XRD和XAFS结果表明,NiB超细非晶态合金的退火晶过程分两步进行,在325℃的退火温度下,NiB超细非晶态合金晶化生成纳米晶Ni和NiB亚稳物相;在380℃或更高的退火温度下,绝大部分Ni3B进一步晶化分解生成金属Ni物相,其产物Ni的局域环境结构与金属Ni箔的基本一致。我们发现纳米晶Ni比超细Ni-B非晶态合金或晶态金属Ni粉末有更好的苯加氢催化活性。

  • 标签: 退火晶化 催化性能 XAFS XRD DTA 超细Ni-B非晶态合金
  • 简介:用同步辐射光电子谱详细研究了Cu(111)面上超薄Pb膜随厚度与退火的反应。发现室温下Cu(111)面上亚单层Pb以二维密积岛的形式生长。退火至200℃形成Pb-Cu表面合金。这种表面合金只发生在Cu(111)面的最外的一个原子层。作为在单晶Cu(111)表面诱使薄膜层状生长的活化剂,Pb的表面合金可能会对它的活化作用产生不利影响。

  • 标签: 光电子谱 表面合金化 表面亚单层铅膜 铅铜合金 层状生长
  • 简介:本文利用沉淀法制备了粒度分窄,无明显团聚的ZrO2纳米微粒。考察了ZrO2纳米微粒修饰丝光沸石对二甲苯异构的影响。实验结果表明,经修饰后的丝光沸石催化剂能有效地抑制副反应的发生,提高二甲苯异构的选择性,超微粒子修饰的丝光沸石的催化活性和选择性明显优地体相材料修饰的样品。

  • 标签: ZrO2 纳米微粒 丝光沸石 二甲苯 异构化 催化剂
  • 简介:通过水热法合成了骨架含铁的杂原子丝光沸石,采用XRD,FT-IR及TPR等表征技术确认铁进入了分子筛骨架。利用XAFS技术对分子筛中铁的精细结构和配位环境进行了表征和计算,近边吸收的Fe-K边前跃迁证实铁在分子筛骨架位于四面体配位环境,与邻近原子存在共价键作用;铁-氧配位键长为0.188-0.189nm.

  • 标签: 表征 硅铁分子筛 丝光沸石 XAFS 结构 催化剂
  • 简介:利用Triton和高盐处理制备菠菜光合系统ⅠⅠ(PSⅠⅠ)-La复合物,并应用EXAFS技术研究了该复合物稀土镧的局域结构。初步结果表明,镧与PSⅠⅠO或N原子配位,配位数为8,距离为2.5A左右;第二层配位原子是C,其作用距离为3.5A左右,配位数为4;La与Mn的作用距离4.5A,大于Ca与Mn的距离3.5A。由此推测镧与PSⅠⅠ结合后,改变了其空间结构。

  • 标签: 菠菜 PSⅠⅠ 局域结构 EXAFS 生理效应
  • 简介:应用同步辐照光源进行高温高压原位能量色散X射线衍射实验,入射X射线光束定位是关键,北京同步辐射实验室高压衍射站引入四刀光阑扫描系统,实现调光定位自动,简化调光手续,提高实验效率,为高压衍射实验站的用户进行实验提供了方便。

  • 标签: X射线衍射 同步辐照 光束定位
  • 简介:用溶胶-凝胶方法合成了掺铒(掺杂浓度10^20/cm^3)的二氧化硅玻璃。在室温下可产生1.54μm波长的红外荧光。实验结果表明:荧光强度随掺杂浓度的不同而改变,并在0.5W%的掺杂浓度下出现最大值。当温度从4K升至300K时,荧光强度下降了74%。通过FT-IR和EXAFS检测,Er离子与O组成了配位数为8或9的配位结构。

  • 标签: 发光性质 溶胶凝胶方法 掺铒玻璃 EXAFS FT-IR光谱 二氧化硅玻璃
  • 简介:利用同步辐射X光衍射技术,对(La1-xBix)0.5Ca0.5MnO3(x=0.2,0.3,0.4)存在的Jahn-Teller畸变,进行了原位的高压研究。实验表明在外加压力的作用下,能有效地影响到晶格Mn-O键长和Mn-O-Mn键角的变化,样品的晶格畸变有所减小。并且对在晶格存在的两种不同的畸变模式Q2和Q3,在外加压力的作用下的变化规律进行了讨论。由于这两种不同的畸变模式在受到外力作用时,表现形为不一样,导致了位于a-b基面上的Q2畸变模式的消失,并且导致Q2畸变模式消失的压力点随掺杂浓度的增加而增加。

  • 标签: 压力 掺Bi LaCaMnO 晶格畸变
  • 简介:小角X射线散射(SAXS)是一种有效的、重要的亚微结构分析手段。本文介绍了SAXS的基本原理、实验方法和数据处理方法尤其是对于非理想两相体系的解析方法及其在溶胶-凝胶法制备多孔材料研究的应用。

  • 标签: SAXS 溶胶-凝胶法 多孔材料 孔结构隙 小角X射线散射
  • 简介:实验观测到X射线反向曲线具有双晶特征。研究表明缺陷聚集在孪晶晶界。应力在晶界边缘处得到释放。应力的释放导致享晶和其它缺陷的形成。由于缺陷的形成在缺陷的附近产生无位错无应力或低位错小应力区。因此我们提出一种孪晶模型来解释实验结果。应力(主要是热应力),化学配比的偏离和杂质的非均匀分布是液封直接(LEC)InP单晶生长过程中产生孪晶的主要因素。研究了液封直拉(LEC)InP(111)面上的孪晶。本文中讨论了上面提到的孪晶模型的实验证据和如何得到无孪晶液封直接(LEC)InP单晶。

  • 标签: INP 孪晶 晶界 同步辐射 磷化铟 面缺陷