简介：

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简介：建立了柑橘中虱螨脲、灭幼脲、氟啶脲和除虫脲4种苯甲酰脲类农药同时检测的超高效液相色谱-三重四级杆串联质谱（UPLC-MS/MS）分析方法。样品采用QuEChERS前处理技术，超高效液相色谱-串联质谱电喷雾负离子模式检测测定。结果表明：在0.01~0.2μg/mL范围内，4种供试农药的质量浓度与其相应的峰面积间呈良好的线性关系，相关系数（r）均大于0.994。在0.01、0.05和0.1mg/kg3个添加水平下，4种农药的平均回收率为92％~105％，相对标准偏差（RSD）为0.4％~3.3％（n＝5）。4种农药在柑橘中的定量限（LOQ）均为0.01mg/kg。该方法准确、灵敏、简单，适用于同时测定柑橘中4种苯甲酰脲类农药的残留量。

简介：在Fe3O4／Au微粒上固定乙酰胆碱酯酶（AChE），制得磁性复合粒子Fe3O4／Au／AChE。通过磁力将其吸附于涂覆了碳纳米管（CNTs）／纳米ZrO2／普鲁士蓝（PB）／Nation（Nf）复合膜的丝网印刷碳电极（SPCEs）表面，制得一次性有机磷农药（OPs）酶传感器。采用扫描电镜（SEM）、X射线荧光光谱（XRFS）表征传感器的制备过程，采用循环伏安法（CV）和示差脉冲伏安法（DPV）研究了传感器的电化学性质。利用OPs对AChE的抑制作用，以硫代乙酰胆碱（ATCh）为底物，对乐果进行了检测。在pH=7．5的0．1mol／L硝酸钾溶液中，乐果浓度的对数与酶电极的抑制率（A）在1．0×10^-6～1．0×10^-2mg／L间呈良好的线性关系，检测限为5．6×10～mg／L，用于实际样品白菜检测时的添加回收率在88％～105％之间，与气相色谱法（GC）所得结果一致。该传感器采用复合纳米粒子修饰电极表面，具有较高的比表面活性，响应迅速，检测限低；ZrO2可特异性地富集样品中的OPs，磁性纳米颗粒包被AChE可实现磁场分离和电极表面更新，且具有高灵敏度、低样品量、一次使用可抛弃、便携式等特点，可用于蔬菜等农产品中痕量OPs的快速、简便、准确检测。