简介:采用直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)键合型手性固定相(ChiralpakIA柱)和涂敷型手性固定相(ChiralpakAD—H柱)对6个O,O’-二烷基-α-(氟代苯乙基)氨基-3,4,5-三甲氧基苯基甲基膦酸酯化合物进行了直接手性拆分研究,在正己影异丙醇、正己影乙醇两种不同流动相条件下,6个化合物均能在AD—H柱上实现基线分离,AD—H柱的手性分离效果优于IA柱。并考察了AD—H柱在以正己影乙醇作流动相时,不同温度及乙醇浓度对手性分离的影响。结果表明,在10—40℃范围内随着温度的降低,化合物的分离因子、分离度均增大,在乙醇体积分数为5%-15%范围内,随乙醇浓度的降低,化合物的分离度增大,分离因子基本保持不变。表明AD-H柱可推荐用于此类化合物的半制备手性分离。
简介:以闹羊花素-III处理5龄菜青虫幼虫,试虫乙酰胆碱酯酶(AChE)的活体活性和离体活性均与对照无明显差异,乙酰胆碱(ACh)含量显著降低;对Na+-K+-ATP酶、Ca2+-Mg2+-ATP酶比活力有可逆性激活作用,处理后24h比活力提高,尤以低剂量1μg·虫-1处理的比活力显著提高;处理后60h,以1~3μg·虫-1处理的比活力恢复正常,以5~10μg·虫-1处理的比活力显著低于对照。
简介:建立了水一沉积物系统中四氟醚唑的液相色谱-质谱联用(LC-MS/MS)测定方法。沉积物样品依次经y(丙酮):V(水)=9:1混合提取和二氯甲烷萃取后,中性氧化铝与弗罗里硅土层析柱净化,用LC-MS/MS测定;水样经二氯甲烷萃取后直接用LC-MS/MS测定。结果表明:在0.5~5μg/L或0.5~5μg/kg添加水平下,四氟醚唑在水中的平均回收率为89%~98%,相对标准偏差(RSD)为1.8%~13%,在沉积物中的平均回收率为97%~103%,RSD为6.3%~11%。该方法中四氟醚唑的最小检出量为2.OPg,四氟醚唑在水中最低检测浓度(LOQ)为0.5μg/L,在沉积物中的LOQ为0.5μg/kg。该方法选择性好、灵敏度高、重现性好、基质干扰小,适用于水一沉积物系统中四氟醚唑残留的检测。