简介:建立了高效液相色谱—串联质谱(LC-MS/MS)分析蔬菜中涕灭威亚砜(Aldicarb-sulfoxide)残留量的方法,前处理采用乙腈提取,十八烷基固相萃取小柱和石墨化炭黑/氨基丙基柱净化蔬菜萃取液[1-2]。液相部分以0.1%甲酸水溶液、甲醇组成的体系作为流动相,质谱方面采用二级串联质谱、电喷雾正离子多反应监测方式,外标法定量。不同蔬菜加标的回收率为75%以上,相对标准偏差(RSD)在10%以下,方法定量限为3μg/kg。
简介:应用高效液相色谱—串接质谱联用技术测定了鱼肉中的孔雀石绿(MG)及其代谢物隐色孔雀石绿(LMG)的残留,样品经过缓冲溶液提取后,经二氯甲烷反萃取后浓缩,残渣用乙腈+0.1%甲酸水溶液(1+1)溶解,通过AglientextendC18色谱柱分离后进质谱测定,采用电喷雾离子源。结果表明,对于LMG,MG质量浓度在0.1~200μg/L内均呈线性关系,MG和LMG的检出限分别为0.01μg/mL和0.001μg/mL。以鲤鱼为基质,采用提取后添加方式配制了与纯标准样品浓度相同的标准曲线,研究了基质效应对LMG,MG的影响,样品基质对LMG,MG响应表现为抑制作用,并且抑制作用随浓度的增加而减弱。在基质效应相同的情况下,MG更容易受基质的影响。在质量浓度1.0,50.0μg/mL的标准加入水平下,采用样品基质提取前添加和样品基质提取后添加的方式,计算了样品提取回收率(RE)和方法前处理效率(PE)。
简介:以总黄酮提取率为考察指标,通过单因素试验与正交试验,研究了影响黑枸杞总黄酮微波辅助提取的因素条件,优化了提取工艺,同时以2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)为阳性对照,利用1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基(DPPH·)与羟基自由基(·OH)清除法评价黑枸杞总黄酮的抗氧化活性。结果表明,乙醇浓度对黑枸杞总黄酮微波辅助提取有显著影响,黑枸杞总黄酮最佳提取工艺条件为:60%乙醇为提取剂,料液比1∶25(g/mL),微波时间14min,微波功率325W。该提取工艺条件下,黑枸杞总黄酮提取率为4.35%。黑枸杞总黄酮与BHT对DPPH·的IC50分别为0.64mg/mL和1.30mg/mL,对·OH的IC50分别为0.40mg/mL和1.68mg/mL,表明黑枸杞总黄酮具有很强的抗氧化活性。
简介:以圣女果为原料,采用超声波辅助提取法提取圣女果中的番茄红素,在单因素试验的基础上,通过正交试验对该提取工艺进行优化,同时利用清除DPPH·法和·OH法评价圣女果番茄红素的抗氧化活性。结果表明,超声波辅助提取圣女果番茄红素的最佳工艺条件为:以体积比为7∶1的乙酸乙酯-丙酮溶液为提取剂,料液比1∶7(g/mL),超声功率280W,超声温度70℃,超声时间50min。在该工艺条件下,番茄红素提取量为63.2μg/g。圣女果番茄红素对DPPH·和·OH具有较强的清除能力,且与番茄红素浓度呈明显的量效关系,表明圣女果番茄红素具有强的抗氧化活性,可作为一种天然抗氧化剂。