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  • 简介:目的建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定药用辅料硬脂酸镁中铅(^208Pb)、砷(^75As)、镉(^114Cd)、镍(^60Ni)、铜(^63Cu)5种重金属元素的含量。方法利用正交试验法优选药用辅料硬脂酸镁微波消解的最佳条件,以^72Ge、^115In、^20)Bi为内标,采用ICP-MS同时测定5种痕量重金属元素。结果硬脂酸镁微波消解最佳条件:料液比1∶6,消解功率为400Hz,消解时间为10min;各元素标准曲线的线性关系良好,相关系数r在0.9999~1.0000之间;检出限为6.006~49.582μg·kg^-1;加样回收率为95.0%~101.3%,标准物质测定值与标准值一致。结论本方法简单、快速、准确,可用于硬脂酸镁中痕量重金属元素铅、砷、镉、镍、铜的测定,同时为药用辅料硬脂酸镁的质量控制提供参考。

  • 标签: 电感耦合等离子体质谱法 硬脂酸镁 微波消解 重金属元素
  • 简介:目的探究一种更加准确、合理且对仪器影响较小的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)重金属检测方法的在线内标物浓度.方法选择标准曲线范围内10、50、200、500、1000μg/L的质量浓度水平作为内标溶液在线加入,测定栀子药材中V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Pb和Hg元素.结果低浓度水平内标不足以校正仪器波动,对测定结果影响较大;高浓度内标溶液易造成污染,在校正仪器的同时容易掩盖信号,影响进样前调谐;500μg/L内标既能使待测元素有稳定的响应值,又不会过于抑制信号.结论内标浓度的选择既要兼顾标准曲线进样浓度,又要避免浓度过高造成的信号掩盖,500μg/L的内标浓度能够有效补偿中药材金属元素测定过程的基体效应,测定结果相对准确.

  • 标签: 在线内标 电感耦合等离子体质谱 栀子 基体效应
  • 简介:目的测定中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶在5种不同提取条件下可提取物成分,评估其迁移量对药品安全性的风险。方法采用电感耦合等离子体发射光谱-质谱(ICP-MS)法分析测定萃取液中24种元素含量。结果建立24种元素标准曲线,确定检出限及定量限,完成5种提取溶液中元素测定并评价其安全性。结论用于天津天士力之骄药业有限公司冻干产品包装的中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶,Li、V、Cr、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb14种元素每天的迁移摄入量均低于人每日允许暴露量(PDE),迁移量不会给药品带来风险,因而不影响注射剂质量。

  • 标签: 中/低硼硅玻璃管制注射剂瓶 电感耦合等离子体发射光谱-质谱 金属元素 注射剂安全性
  • 简介:目的:建立火焰原子吸收分光光度法测定乳酸盐血滤置换液中钾(K)、钙(Ca)、镁(Mg)、钠(Na)4种金属元素的含量。方法:采用火焰原子吸收分光光度法,钠、镁元素以氯化锶为掩蔽剂,钙元素以氧化镧为掩蔽剂,钾、钙、镁、钠4种元素分别于766.5、422.7、285.2、589.0nm波长处进行测定。结果:钾元素在0.2029~1.6228μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9995),平均加样回收率(98.1±0.98)%;钙元素在5.0704~15.2100μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9999),平均加样回收率(100.0±1.80)%;镁元素在0.0800~0.4000μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9996),平均加样回收率(100.4±1.60)%;钠元素在0.2044~1.6356μg/ml范围内线性关系良好(r=0.9993),平均加样回收率(100.7±1.91)%。结论:火焰原子吸收分光光度法操作简便快速,结果准确可靠,重复性好,适用于乳酸盐血滤置换液的质量控制。

  • 标签: 血滤置换液 含量测定 火焰原子吸收分光光度法
  • 简介:目的:探讨成釉细胞瘤中基质金属蛋白酶12(MMP-12)和细胞角蛋白7(CK-7)的表达及其临床病理学意义。方法:收集39例成釉细胞瘤患者的手术标本,均经组织病理证实,设为观察组;同时,收集40例正常口腔黏膜组织作为对照组。利用标本制作石蜡切片,实施苏木精-伊红染色,并利用免疫组化链霉菌抗生物素蛋白-过氧化物酶连结法测定MMP12和CK7的表达。结果:MMP-12在对照组中无阳性表达(阳性表达率为0),在观察组中呈现出一定的阳性表达[阳性表达率为74.36%(29/39)],2组的差异有统计学意义(P〈0.05);CK-7在对照组中的阳性表达率为2.50%(1/40),显著低于观察组的61.54%(24/39),差异有统计学意义(P〈0.05)。对不同病理情况下的MMP-12与CK-7表达情况进行统计,结果显示,随着肿瘤的复发与恶变,MMP-12与CK-7的阳性表达水平相应地不断升高,病理程度越高,相应的,MMP-12与CK-7的阳性表达率也越高,且组间两两比较,差异均有统计学意义(P〈0.05)。结论:成釉细胞瘤中MMP-12和CK7会呈现出明显的阳性表达,且与临床病理情况之间存在密切的联系,随着肿瘤的复发与恶变,MMP-12与CK-7的阳性表达水平也不断升高。

  • 标签: 成釉细胞瘤 基质金属蛋白酶 细胞角蛋白 病理学
  • 简介:目的建立用电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定右旋糖酐铁中铅、镉、砷、汞、钴、钒、硒、钼8种重金属元素的分析方法.方法通过检测波长考察,仪器参数优化,校正光谱干扰,验证电离干扰并考察抑制方法,测定8种重金属元素的量.结果抑制电离干扰,待测元素回收率提高5%~10%,方法准确度良好,加样回收率在95.7%~101.1%,方法精密度良好(RSD<3.6%,n=6).各待测元素线性关系良好,相关系数均大于0.999,检出限为0.15~8.09ng/mL,定量限为0.46~24.26ng/mL.结论方法准确度高、灵敏度高、迅速可靠,可用于右旋糖酐铁中8种重金属元素的测定.

  • 标签: 电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES) 电离干扰 右旋糖酐铁